LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Reprodukovatelnost analytických výsledků je v oblasti biotechnologických léčiv klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti monoklonálních protilátek. Spolehlivá LC MS technologie umožňuje přesné stanovení hmotnosti intact molekul a jejich glykosylace, což je nezbytné pro schvalovací procesy i rutinní kontrolu kvality v pozdních fázích vývoje a při výrobě.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem studie bylo ověřit mezisystémovou a vnitrosystémovou reprodukovatelnost BioAccord LC MS platformy při analýze intact hmotnosti humanizované monoklonální protilátky (NIST mAb). Studie byla rozdělena do dvou částí; tento přehled se zaměřuje na první část věnovanou intact mass analýze.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorek připravený z NIST mAb ve koncentraci 0,2 µg/µl byl injikován v množství 0,8 µg na kolonu ACQUITY UPLC BEH C4 1,7 µm 2,1×50 mm při teplotě 80 °C. Mobilní fáze A obsahovala vodu s 0,1 % kyseliny mravenčí, fáze B acetonitril s 0,1 % kyseliny mravenčí. Lineární gradient od 95 % fáze A do 15 % fáze A probíhal v rozmezí 1 až 3,7 min při průtoku 0,4 ml/min, celkový běh trval 7 min. Detekce byla prováděna RDa časově-oflightovým detektorem v pozitivním režimu v rozsahu m/z 400–7000 s frekvencí 2 Hz. Parametry napětí a teploty byly nastaveny tak, aby byla dosažena stabilní desolvace a ionizace. Data byla zpracována v UNIFI systému s dekonvolucí nabití pomocí MaxEnt 1 a automatizovaným výpočtem relativní abundace glykoforem.
Hlavní výsledky a diskuse
Inter-systémová studie po dobu 5,5 dne (1098 injekcí) ukázala relativní odchylku (%RSD) pěti hlavních glykoforem 2 % nebo nižší. Dlouhodobá tří měsíční kontrola s desetidenními sériemi injekcí potvrdila %RSD menší než 8 %. Intra-systémové porovnání šesti nezávislých BioAccord systémů s deseti injekcemi na jeden systém prokázalo %RSD nižší než 6 %. Hmotnostní přesnost pro všechna měření byla lepší než 25 ppm. Výsledky demonstrují vysokou stabilitu a opakovatelnost platformy bez nutnosti časté kalibrace či ladění.
Přínosy a praktické využití metody
- Spolehlivá rutinní analýza intact monoklonálních protilátek
- Automatizované zpracování dat a výpočty relativní abundace glykoforem
- Zkrácený čas analýzy umožňující vysokou vzorkovou propustnost
- Vhodné pro regulované i neregulované laboratorní prostředí
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se širší integrace intact mass analýzy do multiatributních metod v rámci procesu kontroly kvality léčiv. Další vylepšení mohou zahrnovat umělou inteligenci pro pokročilou interpretaci spekter, rozšíření workflow na analýzu posttranslačních modifikací a nástup kompaktních hmotnostních detektorů pro plně automatizovaná pracoviště.
Závěr
BioAccord LC MS systém pro intact mass analýzu prokázal vynikající mezisystémovou i vnitrosystémovou reprodukovatelnost a stabilitu signálu po dobu až tří měsíců. Technologie poskytuje spolehlivý a efektivní nástroj pro charakterizaci glykosylace mAb a podporuje zavádění MS metod do rutinního provozu QC a pozdních fází vývoje bioterapeutik.
Reference
- Rogstad S et al. A Retrospective Evaluation of the use of Mass Spectrometry in FDA Biologics License Applications J Am Soc Mass Spectrom 2017 28 786–794
- Shion H et al. Enabling Routine and Reproducible Intact Analysis When Data Integrity Matters Waters Application Note 720006472EN
- Ranbaduge N et al. Routine Peptide Mapping Analysis using the BioAccord System Waters Technology Brief 720006466EN
- Zhang X et al. Released N-linked Glycan Analysis using the BioAccord System Waters Technology Brief 720006474EN
- Shion H et al. A Platform Method for the Molecular Mass Analysis of the Light Chains and Heavy Chains of Monoclonal Antibodies using the BioAccord System Waters Technology Brief 720006529EN
- Zhang X et al. Increasing Productivity and Confidence for N-linked Glycan Analysis of Biosimilars using the BioAccord System Waters Technology Brief 720006545EN
- Shion H et al. Analysis of Antibody Drug Conjugates by Native Spectrometry on the BioAccord System Waters Technology Brief 7200006570EN
- Ranbaduge N et al. Establishing an Integrated Peptide Attribute Profiling and Monitoring Workflow for Improved Productivity and Confidence Waters Application Note 720006602EN
- Ippoliti S et al. Online IEX-MS of mAb Charge Variants using a BioResolve SCX mAb Column IonHance CS-MS pH Concentrates and BioAccord System Waters Application Note 720006672EN
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.