LC-GC System Sterols

Význam tématu

Určení sterolů v tucích a olejích je klíčovým parametrem kvality a čistoty potravinářských tuků. Precizní rozlišení jednotlivých sterolů pomáhá sledovat původ suroviny, detekovat ředění a zajišťovat dodržení legislativních norem.

Cíle a přehled studie

Studie představuje plně automatizovanou metodu spojeného systému HPLC–GC-FID pro kvantifikaci celkového obsahu sterolů a procentuální distribuci jednotlivých sterolů v olejích. Cílem je minimalizace manuálních zásahů, zvýšení reproducibility výsledků a zrychlení analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje:

• Saponifikaci vzorku a extrakci sterolů pomocí RTC PAL autosampleru se dvěma nezávislými stříkačkami
• Purifikaci sterolové frakce prostřednictvím HPLC s UV detekcí
• Přesné přeposlání 700 µl HPLC frakce do GC
• Detekci sterolů pomocí plaménkové ionizační detekce (FID) bez nutnosti manuální koncentrace

Klíčová instrumentace:

• Agilent 1260 (nebo Knauer Azura/Shimadzu LC-20) s UV detektorem a degasérem
• RTC PAL autosampler pro automatizovanou přípravu vzorku
• Agilent 7890B GC s FID detektorem
• Rozhraní CHRONECT LC-GC a řízení metod softwarem CHRONOS

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaný LC–GC systém efektivně odděluje steroly od rušivých látek, které se tradičně odstraňují TLC. Metoda umožňuje jasné rozlišení Δ5- a Δ7-sterolů v různých vzorcích (slunečnicový, řepkový, olivový olej). Analytické parametry (linialita, opakovatelnost) odpovídají ISO 12228 a v některých případech jej překonávají. Zkoušky ve více zákaznických labouratořích potvrdily přesnost a reprodukovatelnost výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace přináší:

• Vysokou propustnost vzorků (cca dvě hodiny na analýzu)
• Eliminaci rizika kontaminace díky minimalizaci manuálních kroků
• Vynikající reprodukovatelnost a citlivost měření
• Jednoduché ovládání díky předinstalovaným metodám a uživatelsky přívětivému softwaru CHRONOS

Budoucí trendy a možnosti využití

Systém lze rozšířit pro analýzu MOAH/MOSH, minerálních olejů, alkylesterů nebo studium stigmasterolu. Další rozvoj směřuje k integraci s hmotnostní spektrometrií, optimalizaci purifikačních protokolů a napojení na inteligentní QA/QC platformy pro zefektivnění rutinních kontrol.

Závěr

Popisovaný LC–GC systém pro analýzu sterolů nabízí plnou automatizaci, rychlost a vynikající spolehlivost výsledků. Díky eliminaci manuálních kroků a integrovanému softwarovému řízení představuje robustní řešení vhodné pro rutinní i výzkumné aplikace v oblasti potravinářské analytiky.

Reference

• Produktová informace LC–GC System Sterols, Axel Semrau GmbH & Co. KG, březen 2017