GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, HPLC
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceBruker, Axel Semrau
Význam tématu
Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) jsou významnou skupinou kontaminantů v potravinách i kosmetice díky své široké distribuci a často vysoké karcinogenitě. Vznikají při neúplném spalování a pyrolýze organických materiálů a do potravin vstupují jak ze zpracovatelských procesů (opékání, uzení), tak z okolního prostředí (prachové částice, emisní výfukové plyny). Regulace EU stanovuje velmi nízké limity pro vybrané markerové PAH (např. benzo[a]pyren 1–6 µg/kg, souhrn PAH4 až 35 µg/kg), což klade nároky na citlivou a přesnou analytiku.
Cíle a přehled studie / článku
Text představuje integrovaný systém CHRONECT Workstation PAH a inovativní metodu imPAHct, založenou na multidimenzionální LC-LC-GC-MS/MS technologii od firmy Axel Semrau®. Cílem je demonstrovat vysokou úroveň automatizace a ochrany analytických přístrojů při dosažení extrémně nízkých detekčních limitů, odpovídajících i náročným požadavkům na analýzu potravin pro kojeneckou výživu.
Použitá metodika a instrumentace
Analytický postup zahrnuje rychlou extrakci vzorku, manuální předčištění a následnou plně automatizovanou dvoustupňovou LC-LC čistící sekvenci (LC-LC Clean-Up), po které následuje GC-MS/MS analýza. Hlavní komponenty systému:
- CHRONECT Robotic s CTC PAL3 a řídicím software CHRONOS
- Agilent 1260 Infinity II HPLC pumpa s UV detektorem a degaserem
- CHRONECT LC-GC rozhraní pro automatické podávání vzorků do GC
- Bruker EVOQ GC-TQ hmotnostní spektrometr se třemi kvadrupóly
- Software pro sběr a vyhodnocení dat
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosahuje limitu detekce (LOD) 0,01–0,02 µg/kg a kvantifikačního limitu (LOQ) pod 0,06 µg/kg pro všechny klíčové EFSA PAH. Opakovatelnost je lepší než 10 % RSD a doba jedné analýzy včetně čistění činí přibližně 45 minut. Ukázkové chromatogramy potvrzují efektivní oddělení a vysokou čistotu analytického signálu jak na UV HPLC, tak v GC-MS/MS.
Přínosy a praktické využití metody
Systém imPAHct nabízí:
- Extrémně nízké detekční limity (až 100× pod požadavky na kojeneckou výživu)
- Žádné spotřební materiály pro čištění LC-LC kroku (úspora nákladů, méně odpadu)
- Minimalizovaná údržba GC a vysoká automatizace
- Vysoký průchod vzorků a zkrácená doba zpracování (Turn-Around-Time)
- Široká aplikovatelnost na potraviny, oleje, kosmetiku a další složité matrice
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj může zahrnovat rozšíření na další skupiny látek (např. pesticidy, mykotoxiny) v rámci multidimenzionálních LC-GC nebo LC-MS/MS systémů, plné propojení s laboratorními informačními systémy (LIMS) i implementaci zelené analytiky se sníženou spotřebou organických rozpouštědel a energií.
Závěr
Integrované řešení CHRONECT Workstation PAH s imPAHct metodou představuje přelom v automatizované a vysoce citlivé analýze PAH. Kombinace dvoustupňového LC-LC čištění a GC-MS/MS umožňuje plné splnění přísných regulačních požadavků s minimálními nároky na údržbu a lidskou práci.
Reference
Axel Semrau GmbH & Co. KG. imPAHct a CHRONECT Workstation PAH – produktové informace. Sprockhövel, únor 2018.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.