Determination of mineral oil contaminations in foodstuff, cosmetics and packaging

Význam tématu

Určení kontaminace minerálními oleji rozdělenými na nasycené (MOSH) a aromatické (MOAH) frakce je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin, kosmetiky a obalových materiálů. MOSH se ukládají v lidském těle, zatímco MOAH mohou obsahovat karcinogenní složky. Regulace a limitní hodnoty vyžadují spolehlivé a citlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie / článku

Popisuje se plně automatizované řešení pro separaci a kvantifikaci MOSH/MOAH pomocí hyphenované normal-fázové HPLC a GC-FID. Metoda je navržena pro široké spektrum vzorků – oleje, potraviny, kosmetiku i recyklované obaly – a vyhovuje normě DIN EN 16995:2017-08.

Použitá metodika a instrumentace

Normálfázová HPLC se silikagelovou kolonkou odebírá MOSH a MOAH frakce z extraktu vzorku (hexanové extrakty). Frakce jsou přepumpovány do GC s velkoobjemovou injekcí bez ztrát a separovány podle bodu varu, detekce plamenově-ionizačním detektorem (FID).

Použitá instrumentace

• CHRONECT LC-GC Interface
• Agilent Infinity II 1260 HPLC
• Agilent 7890B GC se dvěma FID
• PAL3 autosampler
• Řídicí software CHRONOS a datový modul Clarity
• Volitelné moduly: FastWash epoxidace, agitátor, centrifuga, doplňková HPLC pro Al₂O₃ chromatografii

Hlavní výsledky a diskuse

HPLC odstraní tuky a póly z chromatogramu, čímž umožní čistou GC-FID separaci. Standardní směsi C11–C13, cyklohexylcyklohexan, cholestan, pentylbenzen, methylnaftalen a další potvrdily správné dělení. Aplikace na potravinářský olej ukázala MOSH ~40 mg/kg a MOAH ~14 mg/kg. Volitelná Al₂O₃ čistící fáze a epoxidace účinně odstraní biogenní n-alkany i olefiny a snižují meze zjištění pod 10 mg/kg až na úroveň ~1 mg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace workflow s minimem manuálních kroků
• Vysoká reprodukovatelnost a robustnost díky on-line čištění
• Vyhovění evropským normám a doporučením s limitem 10 mg/kg
• Možnost rozšíření o dodatečnou epoxidaci a Al₂O₃ purifikaci pro náročné matice

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace hmotnostní spektrometrie pro selektivnější identifikaci, další snížení meze detekce, rozšíření pro nové typy matri­­­cí, zefektivnění procesů čištění a nárůst automatizovaných vysokopropustných systémů.

Závěr

Prezentovaná hyphenovaná HPLC-GC-FID metoda nabízí komplexní a citlivé řešení pro stanovení MOSH/MOAH v potravinách, kosmetice a obalech. Díky plné integraci čištění a automatizaci splňuje normy i náročné požadavky komerčních i výzkumných laboratoří.

Reference

1. European Food Safety Authority. Scientific Opinion on Mineral Oil Hydrocarbons in Food. EFSA Journal 10(6) (2012) 2704.
2. Messung von Mineralöl-Kohlenwasserstoffen in Lebensmitteln und Verpackungsmaterialien. BfR und Kantonales Labor Zürich.
3. ISO 16995:2017-08: Lebensmittel – Bestimmung von MOSH und MOAH mit on-line HPLC-GC-FID.
4. Nestola M., Schmidt T. C. J. Chromatogr. A. 1505 (2017) 69–76.
5. Biedermann M., Grob K. J. Chromatogr. A. 1216 (2009) 8652–8658.
6. Zurfluh M., Biedermann M., Grob K. J. Verbrauch. Lebensm. 9(1) (2014) 61–69.