Determination of mineral oil aromatic hydrocarbons (MOAH) in food by LC GC FID – Comparison of conventional vs. automated epoxidation

Význam tématu

Analýza aromatických uhlovodíků z minerálních olejů (MOAH) v potravinách je nezbytná pro zajištění bezpečnosti potravin a prevenci expozice potenciálně karcinogenním látkám. Metoda spojení LC-GC-FID s epoxidací odstraňuje rušivé matrixové interference a umožňuje spolehlivou kvantifikaci nízkých hladin kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem práce je srovnat tradiční konvenční epoxidaci m-CPBA v dichlormethanu se sub-ambientním chlazením a novou plně automatizovanou epoxidací v ethanolu s následným stanovením MOAH v potravinových olejích. Studie hodnotí opakovatelnost, výtěžnost a úroveň interferencí pro různé matrice.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky olejů byly extrahovány n-hexanem, očištěny na skleněném sloupci se silikagelem a koncentrovány. Konvenční epoxidace probíhala v dichlormethanu za chlazení a zastavena roztokem NaHCO3. Automatizovaná varianta využívala ethanolisovaný roztok m-CPBA, etanol a roztok Na2S2O3 pro ukončení reakce. Analýzu prováděl systém LC-GC-FID (HPLC Agilent 1260 Infinity, GC-FID Agilent 7890B) s autosamplerem DualPAL a modulem CHRONECT od Axel Semrau.

Hlavní výsledky a diskuse

Opakovatelnost metody dosáhla méně než 1,1 % RSD a výtěžnosti v rozmezí 94–103 %. U automatizované epoxidace byla výrazně snížena hladina rušivých šumů (například squalene) oproti konvenční metodě. Výsledky ukázaly pro kukuřičný olej stejnou koncentraci MOAH (11,7 ppm) a pro olivový olej mírný nárůst při automatizované epoxidaci (7,8 ppm oproti 7,4 ppm).

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná epoxidace zjednodušuje pracovní postup, eliminuje potřebu chlazení a odpařování rozpouštědel, zvyšuje robustnost metody a minimalizuje chyby způsobené interferencemi. Postup je vhodný pro rutinní kontrolu potravin, výzkum i QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat adaptaci postupu na širší spektrum matric, integraci s hmotnostní spektrometrií pro selektivnější detekci a standardizaci metody v rámci mezinárodních norem. Automatizace a modulární rozhraní LC-GC otevírají cestu k vysokopropustné analýze a rychlejší odezvě v kontrolních laboratořích.

Závěr

Automatizovaná epoxidace představuje efektivní alternativu ke konvenčnímu postupu pro stanovení MOAH v potravinách. Nabízí srovnatelné analytické parametry, zjednodušený workflow, vyšší selektivitu a spolehlivost, což usnadňuje rutinní využití v potravinářské kontrole.

Reference

• [1] L. Barp et al., Food Chem. Toxicol. 2014, 72, 312–321.
• [2] M. Biedermann, K. Grob, J. Chromatogr. A 2015, 1375, 136–153.
• [3] M. Biedermann, K. Fiselier, K. Grob, J. Agric. Food Chem. 2009, 57, 8711–8721.
• [4] CEN/TC 275 N 1069.
• [5] M. Nestola, T. C. Schmidt, J. Chromatogr. A 2017, 1505, 69–76.