Mineral Oil Residues in Food - Part 2 - Automated Removal of Natural Interferences by Online Epoxidation

Význam tématu

Minerální oleje (MOSH/MOAH) mohou kontaminovat potraviny v koncentracích až několika tisíc mg/kg, což vyvolává obavy o bezpečnost a kvalitní analýzu. Přírodní olefiny jako squalen, stereny či karotenoidy interferují s detekcí aromatické frakce, proto je zásadní vyvinout metodu, která tyto rušivé složky spolehlivě odstraní.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je implementace on-line epoxidace s použitím 3-chlorperbenzoové kyseliny (mCPBA) integrované do LC-GC-FID systému. Tato kombinace umožňuje automatické odstranění biogenních interferencí a zvyšuje spolehlivost rutinní analýzy MOSH a MOAH ve vzorcích potravin.

Použitá metodika

Metodika zahrnuje:

• Extrahování minerálního oleje z vzorku n-hexanem a přidání interních standardů.
• On-line epoxidaci: autosampler PAL RTC přidá 0,5 ml roztoku mCPBA (200 mg/L) v ethanolu při 40 °C po dobu 15 minut s následnou neutralizací a oddělením fází.
• Chromatografické dělení: LC gradient na silikagelové koloně (n-hexan/dichlormethan) s následnou high-temperature GC separací frakcí MOSH a MOAH a detekcí FID.

Použitá instrumentace

Klíčová zařízení:

• Shimadzu LC-20AD s kolonnou Allure Silica 5 µm (250 × 2,1 mm) a UV detektorem D2 lampa (230 nm, 40 °C).
• Shimadzu GC-2010 dual FID s prekolonami Restek MXT Siltek (10 m × 0,53 mm) a kolónou MXT-1 (15 m × 0,25 mm × 0,1 µm), vodík jako nosný plyn.
• Axel Semrau LC-GC Chronect rozhraní, agitátor a centrifuga pro automatizovanou epoxidaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Epoxidace vzorku extra panenského olivového oleje odstranila více než 90 % squalenu, čímž došlo k obnovení správného tvaru píků interních standardů a výraznému zlepšení symetrie chromatogramu v MOAH frakci. Metoda prokázala vysokou opakovatelnost a robustnost pro rutinní provoz.

Přínosy a praktické využití metody

On-line epoxidace zvyšuje přesnost kvantifikace MOSH/MOAH a umožňuje vysokou propustnost vzorků s minimálními manuálními zásahy. Metoda je vhodná pro QA/QC laboratoře, průmyslové analýzy i vědecký výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry dalšího rozvoje:

• Adaptace epoxidace na další biogenní interferující sloučeniny.
• Integrace GC–MS detekce pro zlepšenou selektivitu a identifikaci.
• Miniaturizace a optimalizace pro on-site a rychlé testování.

Závěr

Navržený LC-GC-FID systém s automatizovanou epoxidací je účinným řešením pro eliminaci přírodních interferencí a pro rutinní analýzu minerálních olejů v potravinách s vysokou spolehlivostí a průchodností.

Reference

• EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM) Scientific Opinion on Mineral Oil Hydrocarbons in Food. DOI: 10.2903/j.efsa.2012.2704
• M. Biedermann et al., Aromatic Hydrocarbons of Mineral Oil Origin in Foods: Method for Determining the Total Concentration and First Results. J. Agric. Food Chem. 2009, 57, 8711–8721.
• M. Nestola et al., Determination of mineral oil aromatic hydrocarbons in edible oils and fats by online liquid chromatography–gas chromatography–flame ionization detection – Evaluation of automated removal strategies for biogenic olefins. J. Chromatogr. A, 1505 (2017) 69–76.