Mineral Oil Residues in Food: Part 5 - How to choose the right sample preparation

Význam tématu

Minerální oleje v potravinách představují významný analytický problém kvůli svým různorodým chemickým strukturám a potenciálním dopadům na zdraví.
Jejich detekce a kvantifikace vyžaduje precizní přípravu vzorku, která zohledňuje různé matricové interference, jako jsou tuky nebo přírodní olefiny.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit optimální postupy vzorkování, extrakce, očištění a obohacení pro stanovení nasycených (MOSH) a aromatických (MOAH) minerálních olejů v široké škále potravinových matric.
Autoři shrnují různé postupy extrakce, strategie clean-up a on-line analýzu pomocí LC-GC-FID.

Použitá metodika

Pro každou potravinovou matrici se používají odlišné extrakční podmínky, přičemž se rozlišuje mezi kontaminací povrchovou a integrovanou ve vzorku.
K extrakci se volí metody optimalizované pro odstranění tuků a dalších interferujících látek:

• dlouhé doby extrakce pro zajištění úplného uvolnění alkánů a cykloalkanů,
• odstranění tuků na aluminiové nebo křemíkové chromatografické koloně,
• epoxidace nebo selektivní adsorpční techniky pro eliminaci přírodních olefinů (squalene, stereny, karotenoidy).

Použitá instrumentace

Online systém kombinuje vysokovýkonnou kapalinovou chromatografii (LC) s plynovou chromatografií (GC) a detekcí plamenné ionizace (FID).
Základní komponenty:

• LC: Shimadzu LC-20AD solventní pumpy, programovatelný gradient, retenční mezera,
• Interface: Chronect Interface od Axel Semrau pro přepínání frakcí mezi LC a dvěma zároveň provozovanými vysokoteplotními GC kolony,
• GC: Shimadzu GC-2030 s dvěma kolony upravenými pro simultánní separaci MOSH a MOAH,
• FID detektor pro kvantitativní určení obou frakcí.

Hlavní výsledky a diskuse

Autoři demonstrují, že vhodná kombinace extrakčních a clean-up kroků umožňuje přesnou separaci a kvantifikaci MOSH a MOAH v různých potravinách, od olejů a tuků až po slazené výrobky a koření.
Online LC-GC-FID systém zkracuje dobu analýzy a snižuje riziko ztráty analyzovaných látek.
Klíčovým přínosem je simultánní separace obou frakcí v jednom běhu, což zvyšuje efektivitu rutinní kontroly kvality.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace procesu eliminuje manuální kroky a minimalizuje chybovost,
• Schopnost zpracovat širokou škálu matric zajišťuje univerzálnost v potravinářských laboratořích,
• Vysoká citlivost a selektivita umožňují spolehlivé detekce na úrovni mg/kg až μg/kg.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda se vyvíjí směrem k vyšší automatizaci, integraci s hmotnostní spektrometrií (LC-GC-MS) pro potvrzení struktur a rozšíření aplikací na environmentální matrice.
Další výzkum může optimalizovat epoxidaci a nové adsorpční materiály pro selektivnější odbourání interferencí.

Závěr

Kombinace různých extrakčních postupů, selektivního clean-up a online LC-GC-FID je efektivním řešením pro rutinní stanovení minerálních olejů v potravinách.
Ověřený protokol poskytuje reprodukovatelné výsledky, zajišťuje vysokou citlivost a přizpůsobivost široké paletě potravinových matric.

Reference

1. Biedermann M, Grob K. On-line coupled high-performance liquid chromatography–gas chromatography for the analysis of contamination by mineral oil. Part 1: Method of analysis. Journal of Chromatography A. 2012;1255:56–75.
2. German Federal Institute for Risk Assessment (BfR). Measurement of mineral oil hydrocarbons in foods and packaging materials. 2018.
3. Guinda A, Lanzón A, Albi T. Differences in hydrocarbons of virgin olive oils obtained from several olive varieties. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 1996;44(7):1723–1726.
4. EN 16995:2017. Vegetable oils and foodstuffs based on vegetable oils – Determination of saturated mineral oil hydrocarbons (MOSH) and aromatic mineral oil hydrocarbons (MOAH) by on-line HPLC-GC-FID.
5. Nestola M, Schmidt TC. Determination of mineral oil aromatic hydrocarbons in edible oils and fats by online liquid chromatography–gas chromatography–flame ionization detection – Evaluation of automated removal strategies for biogenic olefins. Journal of Chromatography A. 2017;1505:69–76.