Automated LC-GC system for MOSH and MOAH analysis in food, according to EN 16995:2017

Význam tématu

Minerální olejové uhlovodíky MOSH (nasycené) a MOAH (aromatické) se mohou migrovat z obalových materiálů i životního prostředí do potravinních produktů. Jejich detekce v nízkých hladinách má klíčový význam pro ochranu zdraví spotřebitele a splnění přísných norem EU i FDA. Automatizace analýzy umožňuje zkrátit dobu přípravy vzorků, zvýšit průtok vzorků a zlepšit přesnost a reprodukovatelnost výsledků. Technologie LC-GC tak představuje moderní řešení pro rutinní kontrolu kvality v potravinářském průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem application note je představit plně automatizovaný workflow pro stanovení MOSH a MOAH v potravinách podle EN 16995:2017. Autoři popisují konstrukci a validaci hyphenovaného LC-GC/FID systému, včetně integrované přípravy vzorků s kroky saponifikace a epoxidace. Studie demonstruje možnosti rozšíření základní konfigurace o sekundární čisticí moduly, frakční kolektor či vyšší selektivitu GCxGC a MS. Výsledkem je robustní platforma vhodná pro výzkumné i rutinní provozy.

Použitá metodika a instrumentace

Automatizované zpracování vzorku

• Saponifikace pro odstranění mastných kyselin
• Epoxidace m-chlorperbenzoanem pro likvidaci přírodních nenasycených uhlovodíků
• Robotizovaný autosampler TriPlus RSH SMART s vortexem, centrifugou, inkubátorem a automatickou výměnou nástrojů

Hyphenovaný LC-GC/FID

• Vanquish HPLC se silikagelovou kolonou pro separaci MOSH/MOAH frakcí
• TRACE 1600 Auxiliary Oven s přepínacími ventily pro on-line transfer
• TRACE 1610 GC-FID se dvěma kanály a SVE ventily pro velké objemové injekce
• Chromeleon CDS pro řízení instrumentace, sběr dat, automatizované zpracování a reporting

Volitelné moduly

• Alox čisticí kolona pro odstranění přírodních n-alkanů
• Frakční kolektor pro off-line analýzu
• GCxGC modulace a spojení s hmotnostním spektrometrem pro detailní identifikaci složek

Hlavní výsledky a diskuse

Systematická kvalifikace ukázala vysokou přesnost a opakovatelnost: recovery interních standardů 90–110 % a RSD <1 % pro MOSH/MOAH kanály. Retenční značky pro kontrolu časů eluice vykázaly poměry ≥0,80. Opakovatelnost analýzy minerálního oleje (n=10) dosáhla RSD <1 % pro obě frakce. Automatická příprava vzorků umožnila stabilní epoxidaci, která odstraňuje rušivé přírodní komponenty (např. squalen) a zajišťuje věrohodné výsledky MOAH.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená kapacita laboratoře a nižší riziko lidské chyby díky plné automatizaci přípravy vzorků
• Minimalizace meziproduktových a solventních artefaktů, jednotné workflow pro různé typy vzorků
• Rychlé a přehledné sestavování sekvencí pomocí Chromeleon e-Workflow se třemi kliky
• Vstupní kontrola úniků, kontinuální monitoring a multidimenzionální reporting v jednom softwaru

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší integrace GCxGC-MS modulů pro detailní profilaci jednotlivých uhlovodíků a rozlišení alifatických či aromatických kontaminant. Další vývoj směřuje k plné online hyphenaci kromatografických technik, real-time korekcím v softwaru a validaci pro nové třídy potravin. Využití umělé inteligence ve zpracování chromatogramů může dále zrychlit a zpřesnit detekci stopových látek.

Závěr

Popisovaný MOSH/MOAH analyzer s hyphenovanou LC-GC/FID a automatizovanou přípravou vzorků představuje komplexní a vysoce spolehlivé řešení pro rutinní i výzkumnou analýzu minerálních olejů v potravinách. Modulární koncepce umožňuje snadné přizpůsobení různým analytickým požadavkům a rozšíření o specializované moduly a detektory. Použití jednotného softwaru pro řízení, zpracování a reporting zajišťuje plynulé a auditovatelné pracovní postupy.

Reference

1. Biedermann M., Fiselier K., Grob K. Aromatic hydrocarbons of mineral oil origin in foods: method for determining the total concentration and first results. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2009;57(19):8711–8721.
2. SampleQ by Interscience Automation solutions. Technická dokumentace systému pro automatizaci přípravy vzorků. Interscience; 2022.
3. Nestola M. et al. Determination of mineral oil aromatic hydrocarbons in edible oils and fats by online liquid chromatography–gas chromatography–flame ionization detection – Evaluation of automated removal strategies for biogenic olefins. Journal of Chromatography A. 2017;1505:69–76.