LC/MS, LC/MS/MS, Software, LC/QQQ
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Platforma založená na víceúčelovém monitorování reakcí (MRM) v kombinaci s kapalinovou chromatografií (LC-MS/MS) představuje zlatý standard pro citlivou, specifickou a reprodukovatelnou kvantifikaci léčiv, metabolitů či biomarkerů v biofluidních vzorcích. Automatizace vývoje MRM metod pomocí softwaru waters_connect významně zkracuje dobu laboratorních operací, snižuje chybovost přepisů a uvolňuje cenný čas bioanalytiků pro další úkoly.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem Application Brief je představit nástroj MS Optimization v rámci waters_connect for Quantitation Software, který automatizuje celý postup definice optimálních iontových přechodů (precursor→produkt), ladění kuželového napětí a kolizní energie. Článek demonstruje kroky od primární optimalizace zdrojových podmínek až po přímý přenos vybraných MRM přechodů do metody LC-MS.
Použitá metodika a instrumentace
- Chemikálie: Gefitinib-based PROTAC® 3 v methanolickém roztoku, následná diluce do 100 ng/mL v 50:50 methanol:0,1 % vodné kyseliny.
- Spektrometrie: Waters Xevo TQ Absolute XR, pozitivní elektrosprejová ionizace, dusík jako nebulizační plyn, argon jako kolizní plyn.
- Software: waters_connect for Quantitation Application Manager verze 1.9, modul MS Optimization a Acquisition Method Editor.
- Postup: přímá infuze vzorku, automatizovaný postup výběru prekurzoru, optimalizace kuželového napětí, generování produktových iontů a ladění kolizní energie.
Hlavní výsledky a diskuse
Optimalizace zdrojových parametrů odhalila tři izotopické formy PROTAC 3 při m/z 934,5; 935,5 a 936,4 Da, s optimálním kapilárním napětím 3 kV a teplotou zdroje 400 °C. Automatizovaný modul následně identifikoval prekurzor a pět hlavních produktových iontů (m/z 617,2; 589,3; 320,0; 182,0; 86,1). Profily intenzity signálu ukázaly maximu pro přechod 934,3→617,2 při 30 eV a pro 934,3→182,0 při 56 eV. Interaktivní grafické rozhraní umožnilo snadnou vizualizaci závislosti signálu na kolizní energii a výběr nejvhodnějších přechodů pro další testování v matrici.
Přínosy a praktické využití metody
- Výrazné zkrácení doby potřebné k vývoji MRM metod.
- Eliminace přepisových chyb díky přímému exportu přechodů do metody LC-MS.
- Interaktivní grafy usnadňují rozhodování o optimálních parametrech.
- Uvolnění kapacit bioanalytiků pro komplexní vyhodnocení dat a práci s maticovými vzorky.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další vývoj může zahrnovat využití umělé inteligence pro predikci optimálních MRM přechodů, integraci s cloudovými platformami pro sdílení výsledků v reálném čase a rozšíření na multi-omics aplikace. Dále se očekává pokrok ve vlastní automatizaci vzorkových příprav a přímou koordinaci s chromatografickými moduly.
Závěr
Modul MS Optimization v waters_connect for Quantitation Software zásadně zjednodušuje a urychluje vývoj MRM metod pro LC-MS/MS, minimalizuje lidskou chybovost a nabízí přehledné grafické rozhraní pro volbu nejvhodnějších iontových přechodů. Přímým přenosem optimalizovaných podmínek do metody LC-MS se zvyšuje kvalita a reprodukovatelnost bioanalytických měření.
Reference
- Plumb R., Tanna N. Automated MRM Transition Optimization Using waters_connect for Quantitation Software. Waters Corporation, 2025.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.