Quantitation of 341 Pesticide Residues in Tomato According to SANTE 11312/2021 Guideline

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách představují riziko pro zdraví spotřebitelů i životní prostředí. Striktní dodržování maximálních reziduálních hladin (MRL) je nezbytné pro bezpečnost potravin a splnění legislativních požadavků. Analýza stovek pesticidů v komplexních matricích, jako je rajče, vyžaduje citlivé, spolehlivé a rychlé metody s vysokou propustností laboratoře.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit kvantitativní workflow pro simultánní stanovení 341 pesticidních reziduí v rajčatech podle pokynů SANTE 11312/2021. Metoda využívá extrakci přípravkem Agilent Bond Elut QuEChERS EN, chromatografické oddělení na Agilent 8890 GC s dvojicí 15 m HP-5ms UI kolon a detekci na Agilent 7010C triple kvadrupólovém GC/MS v režimu dynamického MRM (dMRM).

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC se 7693A automatickým vzorkovačem
• Agilent multimode inlet (MMI) s teplotním programem a programovatelným solvent vent
• Dvojice 15 m × 0,25 mm HP-5ms UI kolon v konfiguraci midcolumn backflush s Agilent PUU a PSD modulem
• Agilent 7010C triple kvadrupólový GC/MS s vysokou účinností zdroje (HES) v režimu dMRM
• Agilent Bond Elut QuEChERS EN extrakční kit
• Software Agilent MassHunter GC Acquisition a Quantitative Analysis

Použitá metodika

Vzorek homogenizovaných rajčat byl extrahován metodou QuEChERS bez dalšího čištění. Pro přípravu matrikově kompenzovaných kalibrací byly použity intervenční standardy ve škále 0,5–100 µg/L. Pracovní standardy i QC vzorky (10 µg/kg) byly analyzovány po 5× ředění acetonitrilem. GC/MS/MS analýza v dMRM módu zahrnovala 2 094 přechodů s cyklem 300 ms a zajišťovala ≥15 datových bodů na chromatografický pík. Přechody byly odvozeny z Agilent P&EP databáze nebo optimalizovány v MassHunter Optimizeru.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: >99 % analytů splnilo R² ≥ 0,99.
• Instrumentální LOD: 94 % látek dosáhlo S/N ≥ 10 při ≤10 µg/L, 71 % i při 1 µg/L.
• Recovery a přesnost: 96 % analytů vykázalo průměrné zotavení 70–120 % s RSDr ≤ 20 % při 10 µg/kg (6 replikátů).
• Matrikové efekty: významné pro 95 % analytů; kompenzovány pomocí matrikově kompenzovaných kalibrací.
• Robustnost: midcolumn backflush a programovatelné MMI prodloužily intervaly údržby.

Přínosy a praktické využití metody

Navržené workflow umožňuje laboratornímu provozu výrazně zrychlit analýzu pesticidů bez kompromisů v citlivosti a spolehlivosti. Jednoduchá příprava vzorku a integrovaná databáze přechodů usnadňují přidávání či odebírání analyzů. Vysoká propustnost a automatizace zvyšují produktivitu oddělení QA/QC v potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další potravinové matrice (obiloviny, ovoce, listová zelenina).
• Doplnění databáze o nové pesticidy a jejich metabolity.
• Integrace pokročilého zpracování dat a umělé inteligence pro rychlejší vyhodnocení výsledků.
• Využití moderních zdrojů ionizace a rychlejších kolonek pro další zkrácení doby analýzy.

Závěr

Vyvinutý postup ukazuje vysokou citlivost, reprodukovatelnost a robustnost pro analýzu 341 pesticidních reziduí v rajčatech v souladu se SANTE 11312/2021. Automatizace, matričně kompenzované kalibrace a dMRM módy umožňují zrychlit rutinní provoz a zajistit splnění legislativních požadavků.

Reference

1. SANTE 11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
2. The Agilent MassHunter Pesticide and Environmental Pollutants MRM Database (P&EP 4.0). G9250AA.
3. Andrianova A et al. A Fast and Robust GC/MS/MS Analysis of 203 Pesticides in 10 Minutes in Spinach. Agilent Technologies application note 5994-4967EN, 2023.
4. Westland J. Advantages of Reversed Sandwich Injection for Pesticide Residue Analysis. Agilent Technologies application note 5994-7973EN, 2017.