GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Pesticidní rezidua v potravinách představují významné riziko pro zdraví spotřebitelů i životní prostředí. Dodržování maximálních povolených hladin (MRL) je klíčové pro bezpečnost potravinového řetězce. Rapidní a komplexní metody analýzy umožňují efektivní kontrolu desítek až stovek pesticidů současně, zrychlují laboratorní provoz a snižují náklady.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo vyvinout a validovat multireziduální workflow pro simultánní kvantifikaci více než 1 000 pesticidů v rajčatech podle evropské SANTE 11312/2021. Studie zahrnuje přípravu vzorku, chromatografické separace, hmotnostní spektrometrii, analýzu dat a posouzení výkonnosti metody.
Použitá metodika a instrumentace
Sample prep:
- Homogenizace rajčat a extrakce pomocí Agilent Bond Elut QuEChERS EN
- Jedna extrakce, dvě aliquoty pro LC/MS/MS a GC/MS/MS
- LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity II + 6470B TQ, ESI dMRM, pesticide dynamic MRM databáze
- GC/MS/MS: Agilent 8890 + 7010C TQ, multimode inlet, P&EP MRM databáze, retention time locking
- Software: Agilent MassHunter pro akvizici i kvantifikaci
Hlavní výsledky a diskuse
- Linearita: 98 % analyzů s R² ≥ 0,99 v rozsahu 0,5–100 µg/L
- Instrumentální LOD: ≤ 10 µg/L pro 97 %, ≤ 1 µg/L pro 88 % reflektuje vysokou citlivost
- Matrix effect byl kompenzován použitím kalibrace v matrici
- Přesnost: 98 % látek s RSDr ≤ 20 % při 10 µg/kg
- Recoveries: 97 % látek v rozmezí 70–120 %
- Kombinace LC a GC rozšířila krytí na 1 021 pesticidů včetně 84 analyzů, které lze potvrdit oběma technikami
Přínosy a praktické využití metody
Tento robustní a zrychlený postup umožňuje rutinní kontrolu stovek až tisíců pesticidů v potravinách s vysokou citlivostí a reproducibilitou. Jednoduchá příprava vzorku, krátké doby analýzy (20 min) a využití jedné extrakce významně snižují provozní náklady a zvyšují průchodnost laboratoří.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozšíření lze očekávat v podobě automatizace přípravy vzorků, rozšíření databází o nové analyty a aplikaci umělé inteligence pro pokročilou interpretaci dat. Metoda může být adaptována na další potravinové matrice a environmentální vzorky.
Závěr
Navržený workflow pro simultánní kvantifikaci více než 1 000 pesticidů v rajčatech podle SANTE 11312/2021 prokázal vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost. Jediná extrakce pro LC/MS/MS i GC/MS/MS a rychlé chromatografické metody poskytují spolehlivé výsledky za minimální dobu a náklady.
Reference
- SANTE 11312/2021 Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed
- Kornas P Quantitation of 764 Pesticide Residues in Tomato by LC/MS According to SANTE 11312/2021 Guidelines Application note 5994-5847EN, Agilent Technologies, 2023
- Klink T Quantitation of 341 Pesticide Residues in Tomato According to SANTE 11312/2021 Guideline Application note 5994-6761EN, Agilent Technologies, 2023
- Agilent MassHunter pesticide and environmental pollutant MRM database P&EP 4.0 G9250AA
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.