Quantification of up to 764 Pesticide Residues in Tomato According to SANTE 11312/2021 Guidelines

Význam tématu

Pesticidy v zemědělství zvyšují výnos, ale jejich zbytky v potravinách mohou ohrozit zdraví spotřebitelů a životní prostředí. Regulace maximálních reziduálních hladin (MRL) proto vyžaduje citlivé a spolehlivé metody pro jejich monitorování.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo vyvinout a ověřit rychlý a robustní LC/MS/MS postup pro kvantifikaci až 764 pesticidů v rajčatech dle pokynů SANTE 11312/2021 s využitím systému Agilent 6546 LC/Q-TOF.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: QuEChERS extrakce pomocí Agilent Bond Elut EN kit bez dodatečného čištění.
• Chromatografie: Agilent 1290 Infinity II LC se sloupcem ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1 × 150 mm, 1,8 µm), 20min gradient vody a methanolu s 5 mM ammonium formiátu a 0,1 % kyseliny mravenčí, průtok 0,4 mL/min, teplota 40 °C, objem injekce 2 µL.
• Detekce: Agilent 6546 LC/Q-TOF v pozitivním/negativním All Ions módu, kolize 0, 10, 20 a 40 eV, cyklus 0,5 s, AJS ionizační zdroj.
• Software: Agilent MassHunter 11 s nástrojem LC Screener Tool pro rychlý screening cílů a podezřelých látek.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: 91 % pesticidů dosáhlo R2 ≥ 0,99 v rozsahu 0,5–100 µg/L při použití vážené regrese 1/x.
• Detekční limity: 91 % analytů mělo LOD ≤ 10 µg/L, u 70 % LOD ≤ 1 µg/L (S/N ≥ 10).
• Matrix effect: 55 % látek vykázalo při 10 µg/L potlačení nebo zvýšení signálu menší než 20 %.
• Přesnost a opakovatelnost: 93 % pesticidů mělo RSDr ≤ 20 % při 10 µg/kg.
• Recovery: Průměrné procento zisků 96 % cílových látek v rozmezí 40–120 % (6 technických replikátů).
• Screening: LC Screener Tool umožnil identifikaci a inherentní kalibraci podezřelých látek (např. santonin) v hroznovém vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza (< 20 minut) pro rutinní monitoring reziduí pesticidů v potravinách.
• Univerzální databáze 764 pesticidů s přesnými MS/MS přechody a retenčními časy.
• Vysoká citlivost, spolehlivost a zvýšená propustnost laboratoře se sníženými náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databáze o nové pesticidy, jejich metabolity a degradační produkty.
• Integrace automatizace přípravy vzorků a pokročilých AI nástrojů pro vyhodnocení dat.
• Přizpůsobení metody dalším potravinovým maticím a víceúrovňové screeningové strategie.

Závěr

Navržený LC/Q-TOF workflow splňuje požadavky SANTE 11312/2021 a nabízí citlivou, přesnou a opakovatelnou metodu pro simultánní kvantifikaci stovek pesticidů. Metoda je plně použitelná pro rutinní potravinářský monitoring a snadno rozšiřitelná o nové analytické cíle.

Reference

1. SANTE 11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
2. Quantitation of 764 Pesticide Residues in Tomato According to SANTE 11312/2021 Guidelines Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System, Agilent Technologies application note 5994-5847EN, 2023.