Quantitation of 764 Pesticide Residues in Tomato by LC/MS according to SANTE 11312/2021 Guidelines

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti konzumentů a plnění regulací, zejména při stoupající komplexitě mezinárodního obchodu. Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení stovek sloučenin současně, čímž se zvyšuje kapacita a efektivita chromatografických laboratoří.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj kvantitativního LC/MS/MS postupu pro simultánní analýzu 764 reziduí pesticidů v rajčatech v souladu s požadavky SANTE 11312/2021. Cílem bylo zkrátit dobu analýzy na 20 minut, minimalizovat předúpravu vzorku a dosáhnout vysoké citlivosti, přesnosti a linearity.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: homogenizované rajče, extrakce metodou QuEChERS bez dodatečného čištění.
• Chromatografie: Agilent 1290 Infinity II LC, kolona ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1×150 mm, 1,8 μm), gradient 20 min, tok 0,4 mL/min.
• Detekce: Agilent 6470 triple quadrupole LC/MS v režimu dynamického MRM, polarity ±, optimalizované přechody z databáze Agilent Pesticide Dynamic MRM.
• Kalibrace: osmibodová matricově maturovaná kalibrace 0,5–100 μg/L, interní standardy stabilně izotopované.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II LC (pumpa, autosampler, termostat).
• Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18, 2,1×150 mm, 1,8 μm.
• Agilent 6470B TQ LC/MS s AJS ESI zdrojem.
• Agilent QuEChERS EN kit pro extrakci.
• Software MassHunter 10.1 pro akvizici, optimalizaci a kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: více než 98 % látek s R2 ≥ 0,99.
• Citlivost: více než 99 % analytů s LOD ≤ 10 μg/L, 92 % s LOD ≤ 1 μg/L.
• Přesnost: 96 % látek s RSDr ≤ 20 % při 10 μg/kg.
• Recovery: 95 % reziduí v rozmezí 40–120 % (většina 70–120 %).
• Matrix effect: většina látek bez významného potlačení nebo zvýšení signálu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda zkracuje dobu analýzy na 20 minut a omezuje manipulaci se vzorkem na jednorázovou extrakci, čímž se snižují náklady a riziko chyb. Díky širokému pokrytí pesticidů najde uplatnění v potravinářských a kontrolních laboratořích pro rutinní i rychlé screeningové analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vysokopropustných přípravných systémů a automatizace pro další zkrácení času a zvýšení reproducibility.
• Rozšíření databází MRM o nové pesticidy a metabolity.
• Využití umělé inteligence a strojového učení pro optimalizaci datové analýzy a predikci matrikových efektů.
• Adaptace metody na další potravinové matice a mobilní LC/MS systémy.

Závěr

Vyvinutý workflow splňuje přísné požadavky SANTE 11312/2021 pro kvantitativní stanovení 764 pesticidů v rajčatech. Výsledky prokazují vysokou citlivost, linearitu i reprodukovatelnost, což potvrzuje vhodnost metody pro rutinní kontrolu kvality potravin.

Reference

• SANTE 11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues in Food and Feed.
• Agilent Technologies: Quantitative Analysis of Multi-Residue Pesticides in Food Matrices Using Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System – Method Protocol, 2022.
• Zou A. et al.: Comprehensive LC/MS/MS Workflow of Pesticide Residues in Food Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System, 2020.