LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Analýza biosimilárních monoklonálních protilátek vyžaduje vysokou přesnost při identifikaci různých variant glykosylace a nábojových forem. Tyto charakteristiky ovlivňují bezpečnost, účinnost a stabilitu léčiv, a proto jsou klíčové pro schválení nových biosimilárních přípravků regulačními úřady.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout robustní workflow pro komparativní hodnocení innovátoru (Remicade) a tří biosimilárních infliximabů (Inflectra, Avsola, Renflexis) za použití:
- intaktní reverzní chromatografie spojené s QTof MS (RPLC-MS),
- subjednotkové RPLC-MS po enzymatickém štěpení IdeS,
- rodinné iontové výměnné chromatografie v nativním módu spojené s MS (IEX-MS).
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky každé z látek byly analyzovány ve trojím opakování:
- Intaktní denaturované protilátky RPLC-MS na sloupci ACQUITY Premier BEH C4 řízeném UNIFI softwarem.
- Subjednotkové analýzy po štěpení IdeS (Fd + LC a Fc fragmenty) na stejném systému.
- Rodinná IEX-MS analýza v nativním módu na BioResolve SCX mAb kolóně s inline UV detekcí.
- Všechny metody byly provozovány na platformě Xevo G3 QTof řízené informatikou waters_connect.
Hlavní výsledky a diskuse
Intaktní RPLC-MS s MaxEnt1 dekonvolucí umožnilo detekci N-glykokonfigurací do hladiny <5 % relativního zastoupení. Byly identifikovány rozdíly v poměru glykokanálů FA2/FA2G1, FA2G1/FA2G2 a dalších.
Subjednotková analýza po IdeS štěpení dosáhla kvantifikace Fc-glykosylací až na 1 % úrovni. Detekovány byly i minoritní imunogenní struktury NeuGc a α-Gal.
Native IEX-MS potvrdila existenci tří hlavních nábojových variant odpovídajících rozdílům v C-terminálních lyzinových zbytcích. K potvrzení byla použita inkubace s karboxypeptidázou B.
Komparativní analýza biosimilárů ukázala konzistentně snížený podíl C-terminálních lysinových variant a odlišné rozložení glykokonfigurací ve srovnání s Remicade.
Přínosy a praktické využití metody
- Workflow umožňuje komplexní profilování mAb atributů s vysokou citlivostí a přesností.
- Platforma Xevo G3 QTof zajišťuje simultánní měření UV a MS signálu pro rychlé QA/QC kontroly.
- Přístup lze implementovat v regulačních laboratořích pro potvrzení biosimilarity i stability výroby.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření nativních metod pro analýzu vyšších řádů agregátů a komplexů. Dále lze integrovat umělou inteligenci pro automatizované rozpoznání variant a predikci kvality. Kombinace s jinými technikami (CE-MS, HDX-MS) nabídne ještě hlubší vhled do struktury a dynamiky mAb.
Závěr
Popsané workflow kombinuje intaktní a subjednotkovou RPLC-MS s nativním IEX-MS na platformě Xevo G3 QTof. Metoda prokázala schopnost rozlišit jemné rozdíly v glykosylaci a nábojových variantách infliximabu a jeho biosimilárů, což podporuje její využití pro komplexní komparativní analýzy v biotechnologickém i regulačním prostředí.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.