Fully Automated Determination of 3-MCPD and Glycidol in Edible Oils by GC/MS Based on the Commonly Used Methods ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13, and DGF C-VI 18 (10)

Význam tématu

3-MCPD a glycidol patří mezi potenciálně karcinogenní kontaminanty vznikající při rafinaci jedlých olejů. Jejich spolehlivé stanovení je klíčové pro ochranu spotřebitele, splnění regulačních limitů a zachování bezpečnosti potravinářských produktů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo implementovat zcela automatizované stanovení volného 3-MCPD a glycidolu v jedlých olejích podle standardních metod ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13 a DGF C-VI 18 (10) s využitím platformy GERSTEL MultiPurpose Sampler.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda pracuje na nepřímém principu rozdělení vzorku do dvou částí (assay A a B):

• Saponifikace MCPD- a glycidylesterů methanolickým roztokem NaOH
• Assay A: kyselé kvenchování NaCl – glycidol se konvertuje na 3-MCPD
• Assay B: kyselé kvenchování NaBr – glycidol zůstává nepozměněn
• Liquid–liquid extrakce (MTBE/ethylacetát), derivatizace fenylboronovou kyselinou
• Automatizované odpaření přebytku činidla
• GC/MS detekce v režimu SIM pro cílové ionty

Pro celou automatizaci byly použity:

• GERSTEL MultiPurpose Sampler (MPS) s modulem QuickMix
• mVAP pro odpařování derivatizačního činidla
• Cooled Injection System (CIS 4) pro PTV vstřikování
• Agilent 7890 GC a 5977 MSD (SIM režim)

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární rozsahy 0,12–1,9 mg/kg vykázaly R2 > 0,9998. Převodní faktor glycidolu na 3-MCPD byl stanoven z recipročního koeficientu regresní přímky. Opakovatelnost (n=5) dosáhla RSD ~5 % pro 3-MCPD a ~6,4 % pro glycidol. Analýzy reálných vzorků ukázaly korelaci s referenčními hodnotami v rozsahu chyby < 15 %.

Přínosy a praktické využití metody

Plná automatizace snižuje manuální chyby, zajišťuje konzistentní reproducibilitu a prodlužuje životnost GC/MS díky odstranění nadbytku derivatizačního činidla. Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC v potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Platforma lze rozšířit o jednorázové stanovení 2-MCPD vedle 3-MCPD a glycidolu, implementovat 3 v 1 derivatizační postupy nebo zavést extrakci a analýzu polyaromatických uhlovodíků (PAH) z olejových vzorků.

Závěr

Automatizovaný workflow podle ISO 18363-1/AOCS Cd 29c-13/DGF C-VI 18 (10) na bázi GERSTEL MPS poskytuje citlivé, přesné a reprodukovatelné stanovení 3-MCPD a glycidolu v jedlých olejích s vysokou efektivitou a nízkou pracovní zátěží.

Reference

1. BfR: Stanovení 3-MCPD, 2-MCPD a glycidolu v potravinách (Spolkový úřad pro ochranu spotřebitele a bezpečnost potravin).
2. DGF C-VI 18 (10): Metoda pro stanovení MCPD a glycidolu (Německá společnost pro výzkum tuků).
3. AOCS Official Method Cd 29b-13: Stanovení 3-MCPD a glycidolu v jedlých olejích.
4. ISO 18363-1:2015 Animal and vegetable fats and oils – Determination of fatty acid-bound chloropropanediol (MCPDs) and glycidol by GC/MS.