GERSTEL Sample Prep Solution 3-MCPD

Význam tématu

Refinace jedlých olejů je klíčová pro zajištění stabilního a bezpečného potravinářského produktu. Během deodorizační fáze při vysokých teplotách a v prostředí s parou vznikají nežádoucí estery 2-MCPD, 3-MCPD a glycidylu, které představují potenciální zdravotní riziko. Spolehlivá a citlivá analýza těchto kontaminantů je proto nezbytná pro kontrolu kvality a dodržení mezinárodních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem představeného řešení je plně automatizovat stanovení 3-MCPD, 2-MCPD a glycidylu ve vzorcích tuků a olejů podle standardů ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13 a DGF C-VI 18 (10). Studie demonstruje, jak lze pomocí automatizovaného systému dosáhnout vysoké citlivosti, opakovatelnosti a throughput až 24 vzorků za 24 hodin.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků a analýzu se využívá plně integrovaný systém GERSTEL MultiPurpose Sampler (MPS) Dual Head, který zahrnuje:

• Automatické dávkování a homogenizaci vzorků (vážení, přidání MTBE, interního standardu, MeOH/NaOH).
• Dvojí extrakci kyselými roztoky NaCl a NaBr následovanou extrakcemi hexanem a směsí MTBE/ethylacetát.
• Přidání fenylboritanu pro derivatizaci a odpaření v systému GERSTEL mVAP při 50 °C pod subambientním tlakem.
• Transfer finálních derivátů do isooktanu a injekci do GC/MS (nebo GC/MS/MS).
• Použití GERSTEL quickMIX pro rychlou a účinnou extrakci až šesti vzorků současně.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaný postup dosahuje nejnižších mezných hodnot detekce při použití jediného kvadrupólového hmotnostního spektrometru, přičemž je zachována dlouhodobá stabilita systému díky odstranění přebytku derivatizačního činidla. Porovnání s manuální přípravou prokázalo vynikající korelaci výsledků. Díky funkci PrepAhead je možné paralelní zpracování jednotlivých úkolů, což vede k výtěžnosti 24 vzorků/24 h (48 GC/MS injekcí).

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná metoda přináší:

• Výrazné zkrácení času přípravy vzorků a eliminaci manuálních chyb.
• Reprodukovatelné a validovatelné výsledky v souladu s ISO, AOCS a DGF normami.
• Vysokou citlivost a stabilitu měření i pro složité olejové matrice.
• Flexibilitu pro stanovení 2-MCPD navíc k 3-MCPD a glycidolu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směruje k dalšímu zkrácení doby analýzy, online monitoringu rafinačních procesů a integraci s inteligentními laboratorními systémy (IoT). Možnosti rozšíření zahrnují miniaturizaci přípravných kroků, využití vysokorozlišovacího MS a adaptaci na nové skupiny vznikajících kontaminantů.

Závěr

GERSTEL 3-MCPD Sample Prep Solution poskytuje plně automatizovaný, robustní a vysoce citlivý protokol pro rutinní stanovení MCPD a glycidolu v jedlých olejích. Díky kompatibilitě s hlavními standardy je vhodná pro zavedení v analytických laboratořích zaměřených na kvalitu a bezpečnost potravin.

Reference

• Lucas, D.; Hoffmann, A.; Gil, C. Fully Automated Determination of 3-MCPD and Glycidol in Edible Oils by GC/MS Based on the Commonly Used Methods ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13, and DGF C-VI 18 (10). GERSTEL AppNote No. 191, 2017.