GC/MSD, Příprava vzorků, GC/SQ
ZaměřeníVýrobceAgilent Technologies, Axel Semrau, CTC Analytics
Význam tématu
Detekce esterů 3-MCPD a glycidolu je klíčová pro zajištění bezpečnosti rafinovaných olejů a potravin podléhajících tepelnému zpracování. Tyto látky vznikají při deodoraci tuků a při výrobě slaných potravin za vysoké teploty. Regulace hladin 3-MCPD vychází z doporučeného doporučeného denního příjmu stanoveného EFSA a představuje důležitý aspekt kontroly kvality v potravinářském průmyslu.
Cíle a přehled studie / článku
Studie popisuje plně automatizované vzorkování a přípravu podle normy DGF C-VI 18(10) a AOCS Cd 29c-13 za pomoci systému PAL3 DHR RSI/RTC. Cílem je zvýšit průchodnost vzorků, eliminovat manuální chyby a minimalizovat dobu potřebnou k analýze 36 vzorků za 24 hodin.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky olejů a potravin se váží (~100 mg), přidávají se k nim standardy a dochází ke štěpení esterů solí halogenidů. Následně probíhá derivatizace fenylboronovou kyselinou. Extrakt se odpařuje pomocí nástroje MHE a směs se injektuje do GC s detektorem MS/TQ. Systém PAL3 je vybaven dilutorem, centrifugou, agitátorem, MHE modulem a rychlým mytím, díky čemuž lze plně automatizovat postupy.
Hlavní výsledky a diskuse
- Dosažená citlivost na úrovni 0,05 mg/kg pro 3-MCPD s nízkým pozadím.
- Lineární kalibrace s korelačními koeficienty > 0,999 a variabilitou < 2 %.
- Opakovatelnost 7–9 % a výtěžnost 92 až 116 % napříč denními sériemi.
- Minimální carry-over díky důkladnému oplachu autosampleru a backflush chromatografie.
- Porovnání se standardní manuální metodou ukázalo srovnatelnou přesnost a přesnost.
Přínosy a praktické využití metody
- Zkrácení doby analýzy až na 45 minut pro oba testy (A a B).
- Možnost nepřetržitého provozu po dobu 24 hodin bez uživatelské intervence.
- Vyšší propustnost až 36 vzorků za den.
- Snížení nákladů spojených s čekáním na uvolnění lodních nákladen v přístavech.
- Škálovatelné řešení pro laboratorní provozy v potravinářském průmyslu.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Další adaptace oficiálních metod pro zvýšení životnosti chromatografického systému.
- Rozšíření automatizace na nové matice potravin a dalších analyzovaných sloučenin, např. 2-MCPD.
- Integrace s pokročilými kontrolními softwary a online sledováním kvality.
- Využití ultrazvukové podpory při derivatizaci pro zkrácení reakčních časů.
Závěr
Automatizované řešení DGF Fast&Clean založené na platformě PAL3 a GC-MS/TQ umožňuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu 3-MCPD a glycidolu v potravinách. Díky plné automatizaci a efektivnímu využití systému CHRONOS lze dosáhnout vysoké propustnosti i dlouhodobé stability měření, což přináší laboratorím významné úspory času i nákladů.
Reference
Neuvádí se
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.