Automated determination of 3-monochloropropanediol, glycidol and their esters in foodstuffs with GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza 3‐monochloropropandiolu a glycidolu a jejich tukových esterů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin. Tyto látky vznikají při tepelném zpracování mastných a slaných potravin i při rafinaci olejů a jsou považovány za potenciálně karcinogenní. Regulace Evropské unie stanovuje přísné limity pro volné 3‐MCPD a glycidol a stanovuje TDI ve výši 2 μg/kg tělesné hmotnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo automatizovat stávající ISO normu 18636‐1 pro stanovení esterů 3‐MCPD a glycidolu v potravinách a zkrátit čas potřebný k přípravě vzorku. Studie popisuje rozdělení analýzy do dvou souborů měření (Assay A a B) pro rozlišení obsahu 3‐MCPD a glycidolu a následnou kvantifikaci pomocí GC‐MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Automatizace využívá pracovní stanici MCPD Workstation vybavenou CHRONECT Robotic Dual‐Head System a hmotnostním spektrometrem s triple quadrupolem. Pro štěpení esterů se používají roztoky t‐butyl methyl etheru, NaOMe, chloridu sodného (Assay A) a bromidu sodného (Assay B). Extrakce probíhá n‐hexanem, diethylether/ethylacetátem a derivační činidlo fenylboronovou kyselinou. Reakce jsou řízeny automatickým dilutorem, agitátorem a Peltierovým chlazením.

Hlavní výsledky a diskuse

Validace prokázala limity kvantifikace okolo 0,05 mg/kg tuku a lineární odezvu s RSD 2,9–5,0 % v různých matricích (tuky, sušenky, mléčné sušené produkty). Obnovení analytů dosáhlo 88–102 %, opakovatelnost byla mezi 2,8 % a 5,7 %. Rozšířená měřicí nejistota se pohybuje 20–30 %.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná příprava vzorků umožňuje více než dvojnásobný nárůst kapacity analýzy, minimalizuje riziko kontaminace a snižuje chybovost při ruční manipulaci. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality olejů, tuků i složitějších potravinových matric.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace na jiné procesní kontaminanty, integrace LC‐MS/MS pro širší spektrum analytů a miniaturizace protokolů k dalšímu zvýšení propustnosti laboratoře.

Závěr

Automatizovaná metoda splňuje požadavky na citlivost, přesnost a robustnost pro stanovení 3‐MCPD, glycidolu a jejich esterů v potravinách. Umožňuje efektivní dodržování legislativních limitů a zajišťuje spolehlivou kontrolu bezpečnosti potravin.

Reference

• EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM) Risks for human health related to the presence of 3‐ and 2‐monochloropropanediol and their fatty acid esters and glycidyl fatty acid esters in food. EFSA Journal 2016 14(5):4426.