Determination of MCPD and glycidyl esters in foodstuff

Význam tématu

Analýza kontaminantů jako 3-MCPD, 2-MCPD a glycidolu v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění limitů stanovených EFSA (0,8 µg/kg tělesné hmotnosti). Kvůli jejich potenciální karcinogenitě vyžaduje rutinní kontrola spolehlivé, rychlé a reprodukovatelné metody.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je automatizovat nepřímou GC-MS/MS metodu (AOCS Cd 29c-13 / DGF C-VI 18(10)) pro stanovení 2- a 3-MCPD esterů a glycidolu v tucích a olejích. Studie porovnává klasický postup s novým „Fast & Clean“ protokolem a demonstruje zkrácení doby analýzy a zvýšení opakovatelnosti výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

• Metoda: Indirektní transesterifikace podle DGF část A a B, extrakce MCPD, derivatizace fenylboronovou kyselinou, čištění a měření v režimu MRM na GC-MS/MS.
• Automatizace: PAL DHR Dual Head systém řízený softwarem CHRONOS – paralelní manipulace se vzorky, reagenty a mycími kroky.
• GC-MS/MS: Bruker EVOQ GC-TQ s 456-GC, kolona Rxi-5MS, konstantní tok 1,5 mL/min, backflush po 2 minutách pro ochranu kolony.

Hlavní výsledky a diskuse

Postup dovoluje kompletní analýzu jednoho vzorku (část A i B) za 45 minut. Validace ukázala:

• Detekční mez 3-MCPD: 0,026 mg/kg vzorku (3× S/N), kvantifikační mez: 0,041 mg/kg (10× S/N).
• Recovery 91–133 % a RSD do 9 % pro obě metody (klasický i Fast & Clean).
• Komparace s manuálními protokoly a SGS 3-in-1 – výsledky srovnatelné, s výhodou vyšší propustnosti.
• CHRONOS optimalizuje překryvnou manipulaci, což umožňuje zpracovat až 36 vzorků denně.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby přípravy a analýzy minimalizuje prodlevy v rutinních analýzách.
• Automatizace eliminuje ruční zásahy, snižuje chyby a zvyšuje opakovatelnost.
• Metodu lze snadno implementovat v QA/QC laboratořích průmyslových i výzkumných zařízení.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření plně automatizovaných protokolů na další potravinářské kontaminanty.
• Integrace s LC-MS/MS pro přímé stanovení jednotlivých esterů MCPD.
• Adaptace platformy PAL3 pro nové regulační požadavky a metody v potravinářství.

Závěr

Implementace PAL DHR Dual Head systému s CHRONOS softwarem významně zrychluje a zkvalitňuje nepřímou GC-MS/MS analýzu MCPD esterů a glycidolu. Metoda „Fast & Clean“ nabízí robustní, reprodukovatelnou a vysoce efektivní řešení pro rutinní kontrolu tuků a olejů.

Reference

1. Zwagerman R., Overman P. A novel method for the automatic sample preparation and analysis of 3-MCPD-, 2-MCPD-, and glycidylesters in edible oils and fats. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2016;118:997–1006.
2. AOCS Cd 29c-13. Fatty-Acid Bound 3-Chloropropane-1,2-Diol (3-MCPD) and 2,3 Epoxy-Propane-1-ol (Glycidol) Determination in Oils and Fats by GC/MS. Approved 2013.
3. AOCS Cd 29b-13. Determination of Bound Monochloropropanediol and Bound Glycidol by GC/MS. Approved 2013.
4. AOCS Cd 29a-13. 2- and 3-MCPD Fatty Acid Esters and Glycidyl Fatty Acid Esters in Edible Oils and Fats by Acid Transesterification. Approved 2013.
5. Kuhlmann J. Determination of bound glycidol and MCPD in refined oils. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2011;113:335–344.