Optimisation and validation of an ITSP method for the determination of Taste and Odour compounds in water

Význam tématu

Monitorování stopových sloučenin způsobujících chuť a pach (TOCs) v pitné vodě je nezbytné vzhledem k jejich velmi nízkým práhům detekce (ng/L), které ovlivňují vnímání kvality vody. Potřeba citlivých, spolehlivých a vysoce výkonných metod přímo souvisí s požadavky vodáren a regulačních orgánů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat a validovat plně automatizovanou metodu Instrument Top Sample Preparation (ITSP) pro obohacení a stanovení TOCs (pyraziny, alkylmethoxypyraziny, chloro- a tribromoanisoly, MIB, geosmin) v různých typech vod. Navázalo se na předchozí aplikaci AS145 a rozšířila se validace podle WRc NS30.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek 35 mL vody byl do 40 mL lahvičky doplněn 1 g NaCl a 5 mL methanolu. Extrakce se prováděla na systému Gerstel MPS 2 XL Dual head s moduly ITSP a CIS4. Analytická část využívala Agilent GC 7890B v kombinaci s triple kvadrupólovým MS Agilent 7010 v režimu Selected Reaction Monitoring.

• Vzorkování a příprava: ITSP cartridge, 2,5 mL headspace stříkačka
• Eluce a injekce: 10 μL velkoobjemové injekce (LVI) v režimu Solvent Vent do CIS4
• GC kolona: Agilent DB-5MS Ultra Inert 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm, He 1 mL/min
• MS: vysokoúčinný EI zdroj, dusík jako kolizní plyn (1,5 mL/min), SRM módy

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace eluačního solventu prokázala, že aceton poskytuje srovnatelné celkové výtěžky jako dichlormethan při výrazně lepší reprodukovatelnosti (RSD 5–13 % vs DCM 16–22 %). Linearita kalibrace v rozsahu 1–25 ng/L dosáhla koeficientů R2 ≥ 0,989, limity detekce se pohybovaly mezi 0,6 a 1,1 ng/L. Testování pěti matrice (ultrafiltrace, měkká, střední, tvrdá a povrchová voda) při 1–20 ng/L vykázalo průměrné RSD 6–10 % a konzistentní recoveries.

Přínosy a praktické využití metody

Plná automatizace ITSP výrazně zvyšuje průchodnost analýz a minimalizuje manuální zásahy. Náhrada chlorovaných rozpouštědel acetonem snižuje náklady na likvidaci a zlepšuje bezpečnost pracovního prostředí. Metodu lze implementovat pro rutinní monitorování TOCs ve vodárenství i environmentálních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se lze soustředit na rozšíření spektra analyzovaných sloučenin s ultra nízkými prahy detekce, integraci on-line ITSP systémů pro kontinuální monitoring a kombinaci s dalšími technikami (SPME, SBSE) pro komplexní profiling organoleptických látek ve vodě.

Závěr

Optimalizovaná a validovaná ITSP metoda s využitím acetonu jako eluentu poskytuje vysokou citlivost, reprodukovatelnost a robustnost napříč různými matrice. Splňuje požadavky na akreditovanou rutinní analýzu stopových TOCs v pitné i surové vodě.

Reference

1. Gardner M. a Wilson A., Manual on analytical quality control for the water industry, NS30, WRC, 1989.