Trace level enrichment of malodour analytes in water using Twister Technology

Význam tématu

Chuťové a zápachové vady pitné vody neohrožují zdraví, ale často vedou k výrazným reklamačním problémům a úbytku důvěry spotřebitelů. Mnohé škodlivě vonící organické sloučeniny jsou detekovatelné lidským čichem na úrovni několika ng/l až pg/l, a proto je pro jejich analýzu pomocí GC/MS nezbytné účinné obohacení vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Study se zaměřuje na optimalizaci metody Twister stir bar sorptive extraction (SBSE) pro stopové malodorní látky ve vodě. Porovnávají se dva přístupy:

• EG Twister (ethylenglykol-silikonové sorbenty) pro lepší retenci polárních analyz
• PDMS Twister s derivatizací fenolů acetic anhydridem pro zvýšení lipofilicity

Cílem bylo dosáhnout vysoké linearity, reprodukovatelnosti a citlivosti bez rozsáhlých kapalných extrakcí.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (10 ml) se extrahovaly 2 hodiny za míchání s příslušným Twisterem, poté se tyčinky opláchly, vysušily a v TDU vložily do frakčního ohřevu. Následovala termická desorpce v mezích 40–220 °C a fokusace v chlazené injekční komoře CIS. Analýza proběhla na GC 7890A spojené s MS 5975C (SIM režim). Použité přístroje:

• Gerstel MPS 2 XL
• Gerstel Thermal Desorption Unit
• Gerstel Cooled Injection System (CIS) 4
• Agilent 7890A GC a 5975C inert XL MSD

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda s EG Twisterem vykázala lineární oblasti 0,02–1,0 ng/ml s R2 0,989–0,997 pro většinu fenolů a anisolů. Výjimkou byl nezderivatizovaný fenol, kde byla doporučena použití deuterovaného interního standardu. U PDMS Twisteru s derivatizací fenolů byly dosaženy R2 0,993–0,998 a relativní odchyly 4–9 % RSD.

Oba přístupy prokázaly vynikající přesnost, jednoduchost a šetrnost vůči životnímu prostředí oproti klasické kapalně-kapalné extrakci.

Přínosy a praktické využití metody

Tento přístup umožňuje efektivní obohacení a spolehlivou kvantifikaci stopových malodorních látek bez velkého objemu organických rozpouštědel. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring kvality pitné vody, posuzování dodavatelů i výzkum nových zdrojů kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj sorpčních fází s cílenou polaritou, integrace SBSE s online GC-MS systémy a automatizace derivatizace. Workshopy a školení (např. vedené D. Benanouem) podpoří širší adopci této techniky ve vodohospodářství.

Závěr

Twister SBSE (EG i PDMS) poskytuje jednoduchou, reprodukovatelnou a citlivou metodu pro obohacení malodorních organických sloučenin ve vodě. Kombinace vhodné sorpční fáze a derivatizace rozšiřuje rozsah analyzovatelných látek a zvyšuje spolehlivost měření.

Reference

Carrier D., Nei Y. Trace level enrichment of malodour analytes in water using Twister Technology. Chromatography Technical Note No AS115. Anatune Ltd & Gerstel; 2012.