Automated Solutions using Small Scale SPE to Solve Challenging Applications

Význam tématu

Automatizovaná příprava vzorků pomocí malé škály SPE (Solid Phase Extraction) přináší vyšší propustnost a reproducibilitu v řadě analytických oborů. Díky integraci do top-of-instrument workflow se minimalizuje riziko kontaminace, lidské chyby a zvyšuje se opakovatelnost výsledků vedoucí k optimalizaci laboratorních procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Článek shrnuje osmileté zkušenosti společnosti Anatune s řešeními ITSP (Instrument Top Sample Preparation) v několika oblastech: klinické analýze vitamínu D, environmentálním monitoringu NDMA a metaldehydu ve vodách, obohacení senzoricky vnímavých látek (TOCs) a filtraci pro UHPLC. Příklady ukazují robustnost a univerzálnost přístupu při vysoké vzorkové zátěži.

Použitá metodika a instrumentace

Workflow pro různé aplikace sdílí následující kroky:

• Přidání interního standardu (např. 25-OH Vitamin D3-d6) a precipitace proteinů (zinek síran, methanol).
• Centrifugace odebraného vzorku pro oddělení sraženin (3000 rpm, 1 min).
• Příprava a aktivace ITSP cartridge (C18, kokosové uhlí, ENV) oplachem organickými a vodnými fázemi.
• Naložení supernatantu, promytí, vysušení vzduchem a eluace analyzů (methanol, dichlormethan).
• Injekce eluátu přímo do LC/MS/MS nebo GC/MS/MS (přepínací ventil, hlavy HS-SPE, CIS 4).

Použitá instrumentace

• Gerstel MultiPurpose Sampler (MPS) 2 XL s duálním headspace a SPE jehlou
• Anatune CF100 centrifuga s agitátorem
• Agilent 1200 HPLC
• Agilent 6410 a 6460 Triple Quadrupole LC/MS/MS (APCI, MRM)
• Agilent 7000 GC-Triple Quadrupole (EI), GC 7890A s CIS 4 PTV septum-less

Hlavní výsledky a diskuse

Vit D2/D3 v séru: lineární kalibrační křivky 4 bodů (3,8–30,4 µg/L pro D2; 4,7–37,5 µg/L pro D3), korelační koeficienty 0,999 a 0,998, přesnost QC <7 % RSD, throughput >200 vzorků/týden.
NDMA ve vodě: sedmibitová kalibrace 0,25–15,25 ng/L, R2 = 0,9996, LOD vyčísleno jako 3× SD blanku, vysoké zotavení díky kokosovému uhlí.
Metaldehyd ve vodě: rozsah 0,04–0,8 µg/L s vnitřním standardem d16; lineární s R2 >0,995; rychlá extrakce.
TOCs včetně MIB, geosminu a chloroanisolů: LOD 0,6–1,1 ng/L, R2 >0,989; metoda zachycuje velmi nízké prahy vnímání pachových látek.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoká automatizace snižuje manuální zásahy a variabilitu.
Možnost nasazení pro rutinní analýzy v klinikách (Guy’s & St Thomas’, Viapath), vodárnách (Severn Trent) i potravinářském průmyslu.
Rychlost zpracování stovek vzorků týdně se zachovanou citlivostí a přesností.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace do UHPLC workflow s automatickou filtrací pro ochranu malých kapilár a frit.
Rozšíření spektra analyzů o další by-produkty ošetření vody, pesticidy a mikroplasty.
Propojení s laboratorními informačními systémy (LIMS) a rozhraními AI pro prediktivní údržbu a optimalizaci parametrů.

Závěr

ITSP představuje flexibilní a robustní platformu pro automatizovanou extrakci a čištění vzorků před GC/MS/MS i LC/MS/MS analýzou. Demonstrované aplikace potvrzují vysokou citlivost, opakovatelnost i propustnost, což usnadňuje rutinní nasazení v různých odvětvích analytické chemie.