Initial work for the determination of Taste, Odour and Phenolic compounds in water using ITSP on the new Agilent GC-QQQ 7010

Význam tématu

Detekce pachových a fenolových sloucenin v pitné vode je klicová pro zajištení kvality a bezpecnosti. Tyto slouceniny jsou vnímatelné i pri velmi nizkých koncentracích a mohou vyvolávat stížnosti spotrebitelu. Automatizace zpracování vzorku zrychluje cely proces a zvyšuje opakovatelnost výsledku.

Cíle a přehled studie

Tato studie demonstruje plne automatizované obohacení pachových a fenolových sloucenin ze vzorku vody pomoci malého objemu SPE kartridží ITSP na robotickém vzorkovaci Gerstel MPS v kombinaci s vysoce citlivým GC MS MS na Agilent 7010. Cílem bylo dosáhnout hexadecení hranice detekce a vynikající reprodukovatelnosti bez nutnosti casove narocných manuálních kroku.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce:

• Kartridž ITSP s 20 mg sorbentu Biotage ENV kondicionován dichlormethanem, methanolem a vodou.
• 10 ml natřeneho vzorku vody procházi kartridžem a po odplynení dusíkem (15 minut) dochází k eluci analyto ve 400 µl dichlormethanu.
• Vzorek je vstřikován do chlazeného injektoru CIS 4 velkou injekcí 10 µl (možnost až 50 µl pro zvlášť nízké koncentrace).

Instrumentace:

• Gerstel MPS 2 XL Dual Head
• Gerstel Cooled Injection System CIS 4
• ITSP kartridže se sorbentem Biotage ENV
• Agilent 7890B GC
• Agilent 7010 Triple Quadrupole MS s High Efficiency EI a režimem MRM

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila detekci pachových sloucenin a chlorovaných fenolů v rozsahu 0,1 až 10 ng/l s korelacemi nad 0,999 bez použití interního standardu. Porovnání s predchozí generací 7000C prokázalo lepší citlivost a výrazne vyšší intenzity signálu. Zvýšení objemu injekce vedlo ke zlepšení citlivosti zejména pro slouceniny jako Geosmin.

Přínosy a praktické využití

Automatizovaný postup snižuje spotrebu rozpoušteďel a skla, zkracuje cas prípravy vzorku a zvyšuje opakovatelnost. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring pitné vody, hodnocení kvality vodních zdroju a rychlou odezvu na podnety spotrebitelu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Testování realných vod na ruzných typech tvrdosti.
• Rozšíření kalibracního rozsahu nad 10 ng/l se zvýšeným počtem kalibracních bodu.
• Využití vyšších injekcnich objemu pro hlubší prah detekce.
• Integrace metody do komplexních monitorovacích sítí s online odběrem vzorku.

Závěr

Popsaná kombinace ITSP SPE a GC MS MS 7010 predstavuje robustní a na zdroje úsporný postup pro spolehlivou detekci pachových a fenolových sloucenin v pitné vode. Metoda dosahuje vynikající citlivosti, linearity a reprodukovatelnosti, což ji predurčuje k rutinnímu nasazení v analytických laboratořích.