A Method for the Rapid and Simultaneous Analysis of Sweeteners in Various Food Products Using the ACQUITY Arc System and ACQUITY QDa Mass Detector

Význam tématu

Vzhledem k negativním zdravotním dopadům nadměrné konzumace cukru se ve výrobě potravin a nápojů stále častěji používají alternativní nenutritivní sladidla.
Spolehlivé a rychlé stanovení těchto sloučenin je klíčové pro dodržování legislativních limitů, zajištění kvality výrobků a ochranu spotřebitele.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout jedinou analytickou metodu schopnou za méně než 10 minut simultánně detekovat a kvantifikovat 12 přírodních i umělých sladidel v různých potravinách.
Studie využila kombinaci UHPLC na systému ACQUITY Arc a hmotnostní detektor QDa s cílem optimalizovat rychlost, citlivost a selektivitu analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Systém: ACQUITY Arc UHPLC spojený s ACQUITY QDa Mass Detector a softwarem Empower 3.
Chromatografické podmínky:

• Kolona CORTECS T3 (3×100 mm, 2,7 µm), 40 °C, objem injekce 2 µL, průtok 0,55 mL/min
• Gradientní eluce vody a acetonitrilu, obojí s 0,1 % kyseliny mravenčí, celkový čas 8,5 min + ekvilibrace

Hmotnostní detekce:

• Režim SIR, polarita ESI+ a ESI−, m/z rozsah 100–1000
• Klíčová m/z pro 12 sladidel, např. aspartam 295,1; sucralosa 397,1 (formiátový adukt)

UV detekce doplňovala sledování chromoforických sloučenin při 214 nm.
Vzorky potravin (stolní sladidla, cukrovinky, nápoje) byly obvykle ředěny vodou, filtrovány a injikovány v dmutých ředěních.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišení všech 12 sladidel bez nutnosti plného bazálního oddělení díky selektivnímu výběru SIR kanálů.
Křivky kalibrace se kvadratickým modelem s váhou 1/x vykázaly koeficienty determinace nad 0,996 pro všechny analyty.
Detekce UV-transparentních sloučenin (např. sucralosa) byla možná pouze hmotnostním detektorem, což demonstrovalo jeho přínos oproti klasické UV metodice.
V aplikaci na reálné vzorky byly pozitivně identifikovány a kvantifikovány např. sucralosa v tabletových sladidlech (14,27 mg/g), aspartam (16,05 mg/g) a saccharin (4,17 mg/g) v jiné vzorku či směs sladidel v dietních nápojích.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza až 12 sladidel v jednom běhu s vysokou selektivitou
• Minimální doba analýzy a snížené nároky na separaci díky hmotnostní detekci
• Snadná integrace do stávajících UHPLC pracovních postupů
• Možnost kontroly souladu s legislativními limity a interními normami kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k multiplexnímu stanovení širšího spektra aditiv a přídatných látek v potravinách.
Plánuje se využití vyššího počtu SIR kanálů, pokročilejších modelů kvantifikace a automatizace přípravy vzorků.
Integrace s online vzorkovými automaty a hyphenovanými technikami (UHPLC–MS/MS) umožní dosáhnout ještě nižší meze detekce.

Závěr

Popsaná metoda kombinuje ACQUITY Arc UHPLC a QDa Mass Detector pro rychlou, citlivou a selektivní simultánní analýzu dvanácti nenutritivních sladidel.
Výsledky ukazují výbornou opakovatelnost, vysoké korelační koeficienty kalibrací a praktickou použitelnost v potravinářské kontrole.

Reference

1. Wu M., et al. Direct large volume injection ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry determination of artificial sweeteners sucralose and acesulfame in well water. Journal of Chromatography A. 2014;1359:156–161.
2. Yang D., Chen B. Simultaneous determination of nonnutritive sweeteners in foods by HPLC/ESI-MS. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2009;57:3025.