Simultaneous Analysis of 16 Sweeteners Using Triple Quadrupole LC/MS/MS [LCMS-8050]

Význam tématu

Analýza umělých sladidel v potravinách je zásadní pro ověření dodržování legislativních limitů a zajištění kvality potravinových výrobků. Metoda založená na kapalinové chromatografii spojené s hmotnostní spektrometrií (LC/MS/MS) umožňuje simultánní kvantifikaci až 16 sladidel, což významně zrychluje kontrolu jak povolených, tak nepovolených přísad.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit vysoce citlivou a selektivní metodu pro současné stanovení 16 umělých sladidel (např. aspartam, sukralóza, acesulfam K, cyklamát), včetně sladidel neregistrovaných v Japonsku. Studie rozšiřuje dřívější práci na 9 sloučeninách za využití novějšího LCMS-8050 systému.

Použitá instrumentace

Unison UK-C18 kolona (150×3,0 mm, 3,0 µm) s gradientním eluentem ammonium formiátu ve vodě a methanolu. Detekce probíhala na trojčinném kvadrupolu Shimadzu LCMS-8050 v režimu ESI pozitivním i negativním. Klíčové parametry:

• Průtok 0,4 mL/min, teplota kolony 40 °C
• Napětí sondy ±4,0/-3,0 kV, teplota rozhraní 300 °C, DL 150 °C, block heater 250 °C
• MRM přechody optimalizované pro každé sladidlo

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje velmi dobré lineárity v rozsahu od 0,05 do 1000 ng/mL s koeficientem korelace ≥ 0,997. Limity stanovitelnosti (LOQ) leží v řádu 0,05–5 ng/mL. Chromatogramy ukazují jasné oddělení všech analyzovaných látek. Testy recovery v reálných matricích (sójová omáčka, nápojový prášek, káva latte, kečup) při 100× a 1000× ředění prokázaly návratnost 85–108 %, což potvrzuje robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a efektivní kontrolu širokého spektra sladidel v potravinách a nápojích. Jednoduchá a rychlá vzorkovací příprava bez dialýzy či SPE (pouze extrakce rozpouštědlem, centrifugace, filtrace) snižuje časovou a pracovní náročnost v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření panelu analyzovaných přísad a zkrácení analytického cyklu. Integrace automatizovaných systémů přípravy vzorků a využití vysokorozlišení HRMS nabídne možnost nečekaného objevování neznámých sladidel a metabolit. Vývoj miniaturizovaných detektorů a přenosných LC/MS přístrojů umožní onsite kontroly.

Závěr

Popisovaná LC/MS/MS metoda na systému Shimadzu LCMS-8050 umožňuje rychlou, citlivou a spolehlivou simultánní analýzu 16 umělých sladidel v potravinách. Vysoká citlivost, dobrá linearita a jednoduchá příprava vzorků představují významný přínos pro rutinní potravinářskou kontrolu.

Reference

• Shimadzu Application News C133, Simultaneous Analysis of 16 Sweeteners Using Triple Quadrupole LC/MS/MS, 2016
• Japan Food Research Laboratories – spolupráce na testování reálných vzorků