Simultaneous Analysis of Nine Sweeteners Using Triple Quadrupole LC/MS/MS (LCMS-8040)

Význam tématu

Umělá sladidla jsou běžně přidávána do potravin a vyžadují spolehlivé analytické metody pro jejich kvantifikaci i detekci nepovolených látek. Simultánní určování více sladidel v rámci jednoho stanovení zvyšuje efektivitu a zabezpečuje dodržení potravinářských předpisů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu pro současnou analýzu devíti sladidel (sacharín, aspartam, sukralóza, acesulfam K, cyklamát, dulcin, neotam, rebaudiosid A a steviosid) pomocí LC-MS/MS (triple kvadrupól). Metoda umožňuje stanovení jak povolených sladidel, tak kontrolu nepovolených přídavků.

Použitá metodika a instrumentace

Analytika probíhala na LCMS-8040 (Shimadzu) s kolónou Unison UK-C18 (150×3,0 mm, 3 μm). Separace pomocí gradientu metanolu a 5 mmol /L roztoku amonného formiátu:

• Gradient z 0 % B na 90 % B v průběhu 12 min.
• Průtok 0,2 mL/min, teplota kolony 40 °C, injekce 5 μL.
• ESI režimy: +4,5 kV (pozitivní), −3,5 kV (negativní).
• Teploty: DL 300 °C, Block Heater 500 °C.
• Průtoky plynů: nebulizační 3 L/min, sušící 15 L/min.

Pro přípravu vzorků byla použita dialýza a příslušné ředění (100× nebo 1000×).

Hlavní výsledky a diskuse

Lineárnost všech devíti sladil byla v rozsahu od 0,05 do 1000 ng/mL s korelačním koeficientem ≥ 0,997. Mez kvantifikace (LLOQ) dosahovala 0,05–5 ng/mL v závislosti na sladilách. Opakovatelnost plochy signálu (%RSD) byla ≤ 20 %, přesnost v rámci 100 ± 20 %. Recovery ve skutečných potravinových matricích (kari pasta, rýžová placka, piškot) spadala do rozmezí 85–125 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• rychlou simultánní analýzu několika typů sladidel v jednom běhu,
• spolehlivou kontrolu povolených i nepovolených látek,
• aplikaci na různé potravinové matice s minimálními matričními efekty.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metod pro další přídatné látky s vyšším stupněm multiplexace. Integrace se softwarovými řešeními pro automatizované vyhodnocení a monitorování kvality potravin. Potenciál stanovení nízkomolekulárních aditiv s vysokou citlivostí a selektivitou.

Závěr

Vyvinutá LC-MS/MS metoda na přístroji LCMS-8040 nabízí robustní, citlivé a rychlé stanovení devíti umělých sladidel. Díky ní lze efektivně kontrolovat dodržení legislativních požadavků i bezpečnost potravin.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application News No. C121, First Edition Jan 2016.