Simultaneous Analysis of 16 Sweeteners Using Triple Quadrupole LC/MS/MS [LCMS-8050]

Význam tématu

Analýza umělých sladidel je klíčová pro zajištění souladu s legislativními limity a bezpečnost potravin. Současné trendy vyžadují rychlé, citlivé a spolehlivé metody pro kvantifikaci řady sladidel v různorodých vzorcích potravin.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem studie je představit simultánní kvantitativní metodu pro 16 různých sladidel pomocí triple kvadrupólového LC/MS/MS (LCMS-8050). Článek rozšiřuje předchozí postup pro 9 sladil na komplexnější panel, zahrnující jak v Japonsku povolené, tak nepovolené přidané látky.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografické podmínky: Kolona Unison UK-C18 (150 × 3,0 mm, 3,0 µm); mobilní fáze A: 5 mmol/l amonný formiát ve vodě, B: 5 mmol/l amonný formiát v methanolu; gradient 0–2 min 0 % B, 4,5 min 70 % B, 8–12 min 90 % B, 12,01–15 min 0 % B; průtok 0,4 ml/min; teplota kolony 40 °C; objem injekce 1 µl.
• Hmotnostní spektrometrie: Shimadzu LCMS-8050 se zdrojem ESI v režimu pozitivním (4,0 kV) a negativním (–3,0 kV); rozhraní 300 °C, DL 150 °C, block heater 250 °C; toluizátor, sušicí a nebulizační plyn 10, 10 a 3 l/min; MRM přechody optimalizované pro každé sladidlo.
• Příprava vzorků: Extrakce 0,1 % kyseliny mravčí v methanolu (1:1), homogenizace, odstředění (3 000 rpm, 10 min), filtrace 0,2 µm, násobné ředění (100×, 1 000×) podle typu vzorku.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala dobrou linearitu pro všech 16 sladidel s korelačními koeficienty ≥ 0,997. Limity kvantifikace dosahují nízkých desítek pg až ng/ml úrovní. Chromatogramy uhranily rozlišení i při minimálních koncentracích. Obnova sladidel ze skutečných vzorků (sójová omáčka, nápoje, kečup) se pohybovala mezi 81 a 108 %, což potvrzuje spolehlivost extrakčního postupu bez difilných SPE kroků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé simultánní stanovení rozsáhlého panelu sladidel.
• Jednoduchá příprava vzorků bez potřeby náročných SPE procedur.
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost vhodná pro rutinní kontrolu kvality a inspekce dovozu potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu na další skupiny potravinářských aditiv.
• Integrace s vysoce rozlišenými MS systémy pro neznámé metabolity.
• Automatizace přípravy vzorků a online spojení s LC pro vyšší propustnost laboratoří.

Závěr

Popisovaná LC/MS/MS metoda na systému LCMS-8050 poskytuje efektivní, citlivé a reprodukovatelné stanovení 16 sladidel v potravinách. Splňuje legislativní požadavky a nabízí praktické zkrácení času na přípravu vzorků.

Reference

• Shimadzu Corporation, Application News No. C133: Simultaneous Analysis of 16 Sweeteners Using Triple Quadrupole LC/MS/MS, 2016.
• Japan Food Research Laboratories, spolupráce na přípravě vzorků a validaci, 2016.