LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Význam tématu
Acrylamid je potenciálně karcinogenní sloučenina vznikající v tepelně upravených škrobových potravinách. Jeho spolehlivé stanovení v produktech jako bramborové chipsy je klíčové pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění legislativních norem.
Cíle a přehled studie
Cílem studie je ověřit robustnost a dlouhodobou stabilitu systému Xevo TQ-S cronos pro kvantifikaci akrylamidu v komplexní matrici bramborových chipsů a prokázat minimální potřebu zásahů obsluhy během prodloužených analýz.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky: dehydrované drcené bramborové chipsy připravené pomocí Waters Acrylamide UHPLC Enhanced Clean Up Kit.
Chromatografie
- UPLC systém ACQUITY UPLC I-Class PLUS s kolonkou HSS C18 SB (2,1×100 mm, 1,8 μm)
- Mobile fáze A: voda s 0,1 % kyseliny mravenčí, B: methanol
- Gradientní eluce, průtok 0,2 ml/min, teplota kolony 30 °C, injekce 5 μl
- Xevo TQ-S cronos, ionizace ESI+
- MRM přechody: akrylamid 72,1>55,1; 72,1>44,1; 72,1>27,1, interní standard akrylamid-d3 75,0>58,1
- Kapilární napětí +0,5 kV, kužel 20 V, desolvační teplota 600 °C, plyn 1000 l/h, zdroj 150 °C
- Software MassLynx v4.2 a TargetLynx XS
- Obrácená geometrie vzorkového kuželu zabraňující zanášení
- Ortogonální iontový zdroj pro eliminaci neutrálních částic
- StepWave iontový průvodce podporující efektivní přenos
- Collision cell s T-Wave pro rychlou a citlivou MRM analýzu
Hlavní výsledky a diskuse
Ve srovnání se standardním luhem došlo k potlačení signálu akrylamid-d3 o ~40 % v matrici chipsů. Metoda prokázala linearitu v rozmezí 2–500 ng/ml s LOD 15 μg/kg a LOQ 50 μg/kg. Při 526 po sobě jdoucích injekcích trvajících >83 hodin zůstaly hodnoty plošného obsahu akrylamidu i interního standardu v rámci ±2 SD průměru s celkovým %RSD ≤2,2. Optimalizace pozice ESI sondy (5,4 mm) a nulový průtok kuželového plynu minimalizovala matrix buildup.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje rutinní monitorování akrylamidu v potravinářských matricích s vysokou citlivostí a selektivitou, minimalizuje údržbu zařízení a výrazně zvyšuje počet analýz bez zásahu obsluhy, což snižuje provozní náklady laboratoří.
Budoucí trendy a možnosti využití
Možnosti rozšíření
- Aplikace na další škrobové produkty (pečivo, káva, dětská výživa)
- Automatizace přípravy vzorků a inline čištění
- Propojení se systémem LIMS pro zefektivnění datové integrace
- Další vylepšení iontových zdrojů pro vyšší odolnost vůči matrix
Závěr
Systém Xevo TQ-S cronos prokázal vynikající robustnost, citlivost a opakovatelnost při stanovení akrylamidu v komplexních matricích potravin, což potvrzuje jeho vhodnost pro rutinní kvantitativní analýzu.
Reference
- Jandova R., Stead S., Gordon D. Investigation of the Xevo TQ-S cronos System’s Robustness for the Determination of Acrylamide in Processed Potato Chips. Waters Corporation, 2019; 720006701EN.
- Európaisý parlament a Rada (EU). Nařízení 2017/2158 o opatřeních ke snížení obsahu akrylamidu v potravinách. Úřední věstník EU L 304, 2017, s. 24–44.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.