Determination of Acrylamide in Processed Foods using ACQUITY UPLC I-Class and Xevo TQ-S micro

Význam tématu

Acrylamid je potravinový kontaminant vznikající při tepelných úpravách (nad 120 °C) prostřednictvím Maillardovy reakce. Díky své polaritě a toxicitě (neurotoxicita, genotoxicita, karcinogenita) patří mezi hlavní chemické rizikové faktory v potravinářství. Vývoj citlivých a spolehlivých analytických metod pro jeho kvantifikaci je klíčový pro ochranu veřejného zdraví a pro splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit výkon nové LC-MS/MS metody založené na systému ACQUITY UPLC I-Class spojeném s hmotnostním spektrometrem Xevo TQ-S micro. Metoda má umožnit rychlou, přesnou a nákladově efektivní kvantifikaci akrylamidu v široké škále potravinových matric, včetně bramborových chipsů, kávy, pečiva a dětské výživy.

Použitá metodika a instrumentace

Všechny vzorky (1 g homogenátu) byly extrahovány modifikovanou metodou QuEChERS s použitím isotopově značeného interního standardu (akrylamid-d3). Čištění probíhalo přes dSPE s PSA sorbentem a MgSO₄, následuje vysušení a rekombinace ve slabším diluentu (0,1 % kyselina mravenčí ve vodě). Validace vycházela z požadavků na trueness, přesnost a citlivost dle nařízení EU 2017/2158.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class System
• Kolona ACQUITY UPLC HSS C18 SB, 1,8 µm, 2,1×100 mm
• Xevo TQ-S micro Tandem Quadrupole MS
• Ionizace ESI+ a akvizice v režimu MRM
• Software MassLynx v4.2 a TargetLynx XS

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala lineární rozsah 0,5–2500 ng/mL (r² > 0,999), LOQ < 10 µg/kg a LOD nižší než benchmarkové úrovně EU pro většinu potravin. Měřené recoveries byly 86–107 % (kritérium 75–110 %), RSDr 1,6–5,5 % (kritérium ≤20 %). Analýza referenčních materiálů FAPAS prokázala shodu s deklarovanými hodnotami a stabilitu retenčních časů a iontových poměrů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlé analýzy s krátkou dobou běhu
• Minimální objem extrahovaného vzorku
• Účinnou eliminaci matricových interferencí
• Kompatibilitu s požadavky EU na mitigaci akrylamidu

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšího zlepšení lze dosáhnout integrací automatizované přípravy vzorků, rozšířením na další kontaminanty nebo aplikací mikroextrakčních a vícerozměrných chromatografických přístupů. Zvyšující se požadavky na nízké hladiny mohou podpořit vývoj citlivějších detektorů a miniaturizovanou instrumentaci.

Závěr

Vyvinutá UPLC-MS/MS metoda s ACQUITY UPLC I-Class a Xevo TQ-S micro prokazuje vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost v kvantifikaci akrylamidu v různých potravinových matricích. Splňuje kritéria EU 2017/2158 a lze ji široce využít pro rutinní kontrolu kvality a bezpečnosti potravin.

Reference

1. EFSA CONTAM Panel. Scientific Opinion on acrylamide in food. EFSA Journal. 2015;13(6):4104.
2. EFSA. Outcome of the Public Consultation on the Draft Scientific Opinion on acrylamide in food. EFSA Support. 2015:EN-817.
3. Carere A. Genotoxicity and Carcinogenicity of Acrylamide: a Critical Review. Ann Ist Super Sanita. 2016;42(2):144–155.
4. Food Standards Agency. Food Survey Information Sheet: Acrylamide and Furan. 2017.
5. EU Commission Regulation 2017/2158 of 20 Nov. 2017 establishing mitigation measures and benchmark levels for acrylamide.
6. SANTE 11813/2017. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed.