Xevo TQ-S cronos for the Analysis of Banned Veterinary Drug Residues: Determination of Nitrofuran Metabolites and Chloramphenicol in Chicken Muscle at Regulatory Limits

Význam tématu

Kontrola zbytků zakázaných veterinárních léčiv, zejména chloramfenikolu a metabolitů nitrofuranů, je zásadní pro zajištění bezpečnosti potravin živočišného původu a splnění přísných regulačních limitů stanovených v EU, USA a dalšími mezinárodními organizacemi.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit kvantitativní UPLC-MS/MS metodu pro stanovení chloramfenikolu a čtyř metabolitů nitrofuranů v kuřecím mase při hladinách odpovídajících EU Reference Point for Action (RPA). Studie hodnotila linearitu, citlivost, opakovatelnost a robustnost systému ACQUITY UPLC I-Class PLUS spojeného s Xevo TQ-S cronos.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class PLUS s FTN Sample Manager
• Xevo TQ-S cronos Tandem Quadrupole MS
• UPLC kolona BEH C18 (1,7 µm, 2,1 × 100 mm)
• MassLynx a TargetLynx software

Použitá metodika

Vzorky kuřecího masa byly extrahovány organickým rozpouštědlem a očištěny pomocí SPE kartáčků Oasis HLB (pro chloramfenikol) a MCX (pro nitrofuranové metabolity) v trap-and-elute režimu. Nitrofuranové metabolity byly použity jako prederivátované standardy. Analýza probíhala v režimu gradientní reverzní chromatografie s mobilními fázemi amonnou formiát/methanol při 0,45 mL/min, teplotě kolony 45 °C. Detekce v režimu ESI+ pro nitrofuranové metabolity a ESI− pro chloramfenikol, MRM přechody optimalizovány v MassLynx.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární rozsah 0,02–10 µg/kg (chloramfenikol) a 0,05–10 µg/kg (nitrofuranové metabolity) s R2 > 0,99 a rezidui < 20 %.
• Matrix effects v rozmezí do 20 %, kompenzovány interními standardy.
• Stabilní retence a iontové poměry v rámci tolerance Commission Decision 2002/657/EC (±0,2 min, ±20 % iontového poměru).
• Mezi­denní opakovatelnost (%RSD) pro nízké i vysoké hladiny ≤ 15 % při kontinuálním běhu až 36 hodin bez údržby.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou rutinní kontrolu zakázaných reziduí v potravinách živočišného původu s vysokou propustností, minimální údržbou a splněním přísných regulačních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu analyzovaných látek o další zakázané či limitované rezidua.
• Automatizace přípravy vzorku a integrace s AI nástroji pro sledování výkonnosti.
• On-site rychlá testování s využitím přenosných MS systémů.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace ACQUITY UPLC I-Class PLUS a Xevo TQ-S cronos splňuje požadavky EU na citlivost, linearitu, specifitu a robustnost pro stanovení chloramfenikolu a nitrofuranových metabolitů v kuřecím mase při úrovních odpovídajících RPA.

Reference

1. EU Commission Regulation 2019/1871 (Reference Points for Action for Non-Allowed Pharmacologically Active Substances in Food of Animal Origin).
2. EU Commission Regulation 2017/625 (Official Controls for Food and Feed Law).
3. Commission Decision 2002/657/EC (Performance of Analytical Methods and Interpretation of Results).
4. Cooper KM, Kennedy DG. Nitrofuran Antibiotic Metabolites Detected at Parts per Million Concentrations in Retina of Pigs. The Analyst. 2005;130:466–468.
5. Jandova R., Stead S. Application Note: Analysis of Banned Veterinary Drug Residues Using Xevo TQ-S cronos. Waters Corporation. 2021.