Development and Validation of a Routine Multi-Residue Method for the Quantitative Determination of Pesticide Residues in Fruits, Vegetables, and Rice Using UPLC-MS/MS

Význam tématu

V éře globálního obchodu a přísné regulace maximálních reziduí pesticidů je rychlá a spolehlivá analýza potravin zásadní pro ochranu spotřebitele a dodržování legislativních limitů. Metody multi-reziduálního testování umožňují současně detekovat široké spektrum pesticidů, což je efektivní řešení pro rutinní kontrolu ovoce, zeleniny i obilovin.

Cíle a přehled studie / článku

Vyvinout a validovat robustní kvantitativní metodu pro stanovení více než 200 LC-přístupných pesticidů v komoditách s vysokým obsahem vody (okurky, rajčata, papriky) a škrobu (hnědá rýže). Využít zjednodušenou QuEChERS (DisQuE) extrakci a UPLC-MS/MS na platformě Waters ACQUITY UPLC I-Class PLUS v kombinaci s Xevo TQ-S cronos MS.

Použitá metodika

Výchozí vzorky byly extrahovány metodou CEN QuEChERS DisQuE: homogenizovaná zelenina/rýže se émulgovala v acetonitrilu, následovalo čištění dSPE (MgSO4, PSA) a 1:10 ředění mobile phase A pro vytvoření matrix-match standardů. UPLC probíhala na kolóně HSS T3 (2,1×100 mm, 1,8 µm) s gradientem amoniového formiátu ve vodě a MeCN/MeOH (0,5 mL/min, 19 min). MS/MS se spínanou polaritou (ESI+/–), MRM přechody z Quanpedia databáze, automatické doladění (auto-dwell) pro 12–25 bodů na vrchol.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class PLUS System
• Xevo TQ-S cronos Tandem Quadrupole Mass Spectrometer
• ACQUITY UPLC HSS T3 kolóna, 1,8 µm, 2,1×100 mm
• MassLynx 4.2 Software, TargetLynx XS Application Manager
• QuEChERS (DisQuE) produkty a LC Multiresidue Pesticides Standards Kit

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda splňuje kritéria SANTE/11813/2017: linearita r2 ≥0,99 (0,001–0,1 mg/kg), LOQ ≤0,01 mg/kg pro většinu sloučenin, přesnost (%RSD) ≤20 %, specifičnost bez významných interferencí, matriční efekt v rozmezí ±20 % pro >80 % látek. Robustnost byla ověřena >200 po sobě jdoucími injekcemi (celkem 67 h), kdy %RSD poklesu signálu zůstalo pod 3 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rutinní a multiplexní monitoring pesticidů s vysokou propustností a minimální údržbou přístroje. Zavádí jednotný workflow pro různé potravinářské matice a zefektivňuje laboratořský provoz při zachování vysoké citlivosti a spolehlivosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření spektra analyzů a typů matric, integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie, automatizace přípravy vzorků, zkracování analytických metod a implementace pokročilých algoritmů pro zpracování dat či umělé inteligence v řízení kvality výsledků.

Závěr

Prokázaná validita a robustnost LC-MS/MS metody na systému Waters ACQUITY UPLC I-Class PLUS / Xevo TQ-S cronos poskytuje spolehlivý nástroj pro rutinní kvantitativní stanovení reziduí pesticidů v klinicky i regulačně významných potravinářských matricích.

Reference

• Regulation (EU) 2017/660 concerning a coordinated multiannual control programme of the Union for 2018, 2019 and 2020. Official Journal of the European Union, L94/12–24.
• LC Multiresidue Pesticide Standards Kit Care and Use Manual. Waters, p/n 720005342EN (2015).
• European Commission. Method Validation and Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed. SANTE/11813/2017.
• Rapid Alert System for Food and Feed (RASFF) portal. Europa EU, accessed June 2019.
• QuEChERS website: http://quechers.cvua-stuttgart.de/, accessed June 2019.