Multiclass Residue Analysis of Veterinary Drugs in Pork and Hen Eggs Using an Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS System

Význam tématu

Veterinární látky v potravinách živočišného původu mohou představovat riziko pro veřejné zdraví vzhledem k alergickým reakcím a vzniku antibiotické rezistence. Multitřídní analýza umožňuje rychlou a efektivní kontrolu reziduí ve vzorcích v souladu s regulačními limity.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodiku pro simultánní stanovení 151 veterinárních drog z 27 tříd v mase vepřového a ve vejcích pomocí Agilent Ultivo triple kvadrupol LC/MS a EMR Lipid dSPE přípravy vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly homogenizovány a extrahovány roztokem kyseliny mravenčí v acetonitrilu. Mastné složky byly odstraněny EMR Lipid sadou. Po koncentrování a rekombinaci byla analýza provedena na UHPLC Agilent 1290 Infinity II spojené s Ultivo triple kvadrupolem. Systém disponuje duálním hexapólem, rychlým přepínáním polarity, VacShield a odnímatelným detektorem.

Hlavní výsledky a diskuse

Křivky kalibrace pro 151 sloučenin vykázaly pro většinu R2 nad 0.99. V matričních vzorcích bylo dosaženo S N vyššího než 10 u 93 procent látek při 2 ng g. Reprodukovatelnost vyjádřená RSD byla lepší než 20 procent pro 92 procent analyzovaných látek při 5 ng kg.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost v rozsahu ng g, krátký analytický běh 26 minut a schopnost simultánního sledování rozličných tříd léčiv v potravinových vzorcích. Vyhovuje požadavkům regulačních orgánů a zvyšuje efektivitu kontrolních laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace plně automatizované přípravy vzorku, rozšíření spektra analyzovaných látek, využití vysokorozlišovací MS a zlepšení softwarové podpory pro rychlé zpracování dat.

Závěr

Vyvinutá multitřídní LC MS/MS metoda s EMR Lipid přípravou vzorku a Agilent Ultivo triple kvadrupolem prokázala vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost pro stanovení veterinárních reziduí v mase a ve vejcích.

Reference

• Department of Health and Human Services Food and Drug Administration 21 CFR Parts 514 and 558 FDA 2010 N 0155
• European Commission Proposal for a regulation on veterinary medicinal products 2014 0257 COD
• Ministry of Agriculture China Maximum residue limits in animal derived foods Announcement 235 2002