Multiclass residue screening of 217 veterinary drugs in milk and milk powder

Význam tématu

Mléko a mléčné výrobky jsou klíčovou složkou lidské výživy i surovinou potravinářského průmyslu. Monitorování reziduí veterinárních léčiv je nezbytné pro ochranu zdraví spotřebitelů, zabránění alergickým reakcím a šíření antibiotické rezistence.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jednotný a rychlý workflow pro simultánní screening 217 veterinárních látek ze 31 chemických tříd v kravském mléce a mléčném prášku. Metoda kombinuje účinnou extrakci, selektivní očistu a vysoce citlivou LC/MS/MS analýzu.

Použitá metodika

• Proteinová precipitace s použitím Na2EDTA-Mcllvaine pufru a acetonitrilu pro extrakci vzorku
• Odstranění lipidů pomocí EMR–Lipid dSPE (při zachování analyzovaných látek)
• Finální čistící krok s polish kitem pro odstranění zbývajících interferencí

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II LC s binárním čerpadlem, multisamplerem a MCT detektorem
• Agilent 6495 triple quadrupole LC/MS s technologií iFunnel a Jet Stream

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace dosáhla pro 93 procent testovaných látek korelačního koeficientu R2 ≥ 0,990
• Při koncentraci 5 ng/g mělo 86 procent látek procentuální zotavení (recovery) mezi 80 a 120 procenty
• Opakovatelnost měření pro většinu sloučenin vykázala relativní standardní odchylku (%RSD) nižší než 20 procent
• Některé analyty s nižší signální intenzitou (bisfenol A, toltrazuril-sulfoxid) vykázaly vyšší RSD
• Reprezentativní chromatogramy a kalibrační křivky demonstrují vysokou citlivost i selektivitu metody

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní multiclass screening s vysokou propustností analytů
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality a regulační dozor v mlékárenském průmyslu
• Minimalizovaný počet kroků přípravy vzorku šetří čas a náklady laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další potravinové a biologické matrice
• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro zjištění neznámých kontaminantů
• Automatizace kroků přípravy a využití umělé inteligence při zpracování dat

Závěr

Navržený workflow pro screening 217 veterinárních léčiv v mléce a mléčném prášku nabízí vynikající citlivost, přesnost a opakovatelnost bez potřeby složité chromatografické separace. Metoda je snadno implementovatelná do rutinní laboratoře a splňuje požadavky regulatorních standardů.

Reference

1. Zeluta A et al. Antioxidant capacity of cow milk, whey and deproteinized milk. Int Dairy J 2009, 19, 380–385.
2. Han RW et al. Simultaneous determination of 38 veterinary antibiotic residues in raw milk by UPLC–MS/MS. Food Chemistry 2015, 181, 119–126.
3. Ministry of Agriculture of China. Announcement No 235: Maximum residue limits in animal derived food samples, 2002.