Multiclass Residue Analysis of Veterinary Drugs in Animal Tissues and Eggs Using Liquid Chromatography Coupled With Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)

Význam tématu

Analýza reziduí veterinárních léčiv v potravinách živočišného původu je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a prevenci antimikrobiální rezistence. Vzhledem k rozmanitosti chemických tříd a přísným regulatorním limitům je vyžadována rychlá, citlivá a spolehlivá metoda schopná detekovat široké spektrum sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje vývoj workflow pro screening a kvantifikaci přes 180 veterinárních léčiv ze 32 chemických tříd v různých vzorcích živočišného původu včetně masa, jater, ryb a vajec. Klíčem bylo integrovat efektivní přípravu vzorku, chromatografickou separaci a detekci pomocí tandemové hmotnostní spektrometrie.

Použitá metodika

Vzorky byly homogenizovány a extrahovány kyselinou doplněným acetonitrilem, což zajistilo rychlou precipitaci proteinů. Následovalo čištění disperzním SPE pomocí sorbentu EMR-Lipid pro selektivní odstranění lipidů a finální leštění. Metoda byla validována včetně stanovení lineárního rozsahu, limit detekce a kvantifikace, procentuální recoverie a opakovatelnosti.

Použitá instrumentace

• Kapalinový chromatograf Agilent 1290 Infinity II s binary pump, Jet Weaver, multisampler a multikolónním termostatem
• Agilent Jet Stream Ionization Source
• Tandemové kvadrupólové hmotnostní spektrometry Agilent 6460, 6470 a 6495 Triple Quadrupole LC MS

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrační křivky vykazovaly u 98 % analyzovaných látek hodnotu korelačního koeficientu R2 nad 0.99. Při koncentraci 5 ng/g se recovery 92 % sloučenin pohybovaly mezi 80–120 %. Opakovatelnost byla u většiny látek pod 20 % RSD. Limity detekce a kvantifikace se pohybovaly typicky pod 1 ng/g. Některé nestabilní sloučeniny vyžadovaly úpravu postupu, například koncentraci dusíkem nebo filtrační kroky.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený workflow umožňuje výrazné zvýšení propustnosti laboratoře při zachování vysoké datové kvality a citlivosti. Pokrývá široké spektrum veterinárních léčiv jedním analytickým během, což zkracuje dobu analýzy, snižuje náklady a usnadňuje dodržování regulačních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k rozšíření na nové typy matric, použití vysoce přesných hmotnostních analyzátorů, automatizaci přípravy vzorků a aplikaci algoritmů strojového učení pro zpracování velkých objemů dat. Inovace v oblasti sorbentů a čistících technik mohou dále zlepšit selektivitu a citlivost.

Závěr

Vyvinuté workflow pro multiclass analýzu reziduí veterinárních léčiv prokázalo vysokou robustnost, citlivost a výkonnost v různých potravinářských matricích. Podporuje efektivní monitoring a kvantifikaci širokého spektra látek, čímž napomáhá zajištění bezpečnosti potravin a splnění regulatorních limitů.

Reference

1. Ministry of Agriculture PRC Regulation No 235 on MRLs in animal derived foods China 2002
2. Zhao L Lucas D Multiresidue analysis of veterinary drugs in bovine liver by LC MS MS Agilent Application Note 5991-6096 2015
3. Anumol T Stevens JM Zweigenbaum J Analysis of veterinary drugs in meat with the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC MS Application Note 5991-7895EN 2017