Fast LC/MS/MS Method for Quantitative Determination of Valsartan in Human Plasma

Význam tématu

V rámci farmakokinetického a toxikologického sledování je přesná a rychlá kvantifikace léčiva valsartanu v lidské plasmě klíčová. Valsartan, antagonista angiotenzinu II, se široce využívá při léčbě hypertenze. Pro rutinní analýzu biologických vzorků jsou nezbytné metody s vysokou citlivostí, selektivitou a robustností, jež současně umožňují vysoký průtok vzorků a jednoduchou přípravu.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat rychlou UHPLC-MS/MS metodu pro spolehlivou kvantifikaci valsartanu v lidské plasmě. Studie ukazuje použití proteinové precipitace jako jednoduché extrakční techniky a ověřuje analytické parametry metody: liniární rozsah, dolní mez kvantifikace, přesnost, přesnost a procento recovery.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci analyzovaných látek byla použita kolona Zorbax Eclipse Plus C18 (100 × 2,1 mm, 1,8 µm) v isokratickém režimu (60 % vody s 0,2 % kyseliny formiové a 40 % acetonitrilu) při průtoku 600 µL/min. Detekce probíhala na trojitém kvadrupólu LCMS-8040 (Shimadzu) s ESI v pozitivním režimu. Synchronized Survey Scan (SSS) optimalizovalo přechody MRM: 436 → 291 pro valsartan a 515 → 276 pro telmisartan (interní standard). Příprava vzorků spočívala v precipitaci proteinů metanolem (1 mL), centrifugaci (13 000 rpm, 10 min) a přímém vstřiku supernatantu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykazuje liniární rozsah 20–15 000 ng/mL (R2 = 0,9997), dolní mez kvantifikace byla potvrzena při 20 ng/mL (CV < 20 %). QC vzorky na nízké, střední a vysoké úrovni (60, 6 000, 12 000 ng/mL) prokázaly přesnost 81,7–101,5 % a preciznost 1,6–6,5 %. Recoverie valsartanu se pohybovaly mezi 91,6 a 114,8 %, což svědčí o efektivitě extrakce v biologické matrici.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost: krátký analytický běh s vysokým vztahem signál/šum.
• Jednoduchost: minimální příprava vzorků vhodná pro vysokoprostorové laboratoře.
• Robustnost: opakovatelná a přesná kvantifikace v širokém dynamickém rozsahu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit na simultánní analýzu dalších antihypertenziv. Využití ultrarychlých chromatografických systémů a hybridních detektorů MS/MS může dále zvýšit citlivost i selektivitu. Integrace do automatizovaných high-throughput platforem podpoří klinické studie a terapeutické monitorování.

Závěr

Navržená UHPLC-MS/MS metoda nabízí spolehlivé, rychlé a citlivé stanovení valsartanu v lidské plasmě. Splňuje stringentní požadavky bioanalytického výzkumu a průmyslové praxe, čímž podporuje bezpečnost a účinnost farmakoterapie.