Analysis of Captan, Folpet and their derivatives in food with APCI-LCMS-8060

Význam tématu

Vysoká robustnost a citlivost analýzy pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění dodržení legislativních norem a ochranu spotřebitele. Captan a Folpet jsou široce používané fungicidy, jejichž rozkladní produkty mohou být toxické. Tradiční metody založené na GC-MS trpí termální degradací analyzovaných látek, což omezuje spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a citlivou LC-MS/MS metodu s APCI ionizací na systému Shimadzu LCMS-8060 pro kvantifikaci Captanu, Folpetu a jejich derivátů (phthalimid, tetrahydrophthalimid) v různých potravinových matricích. Studie zahrnuje optimalizaci chromatografie, přípravu vzorků a ověření LOQ a opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístrojové vybavení: Nexera X2 UHPLC spojené s LCMS-8060 (Shimadzu) vybavené APCI ionizačním zdrojem.
• Chromatografické podmínky: reverzní C18 kolona, mobilní fáze voda s 0,1 % kyseliny octové a acetonitril s 0,1 % kyseliny octové, gradientní eluce, doba analýzy 10 minut.
• Detekce: MRM režim optimalizovaný pomocí FIA, APCI parametry nastavené pro maximální citlivost a odsolení.
• Příprava vzorků: QuEChERS extrakce podle EN 15662:2018 s následným dSPE čištěním (PSA/C18).
• Příprava kalibračních roztoků: standardy v rozmezí 0,5–1000 ng/ml v acetonitrilu s 0,1 % kyseliny octové, ředěné 1:5 v kyselinifikované vodě.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky vykazovaly koeficient regrese > 0,99 pro všechny analyty.
• LOQ v čistém roztoku dosáhly 0,1 ng/ml, v matricích se pohybovaly mezi 1 a 30 ng/ml v závislosti na vzorku (nejvyšší pro čaj, nejnižší pro citrusy a jablka).
• Opakovatelnost (RSD) při úrovni LOQ byla v rozmezí 1–11 % pro všechny analyty, potvrzující robustnost metody i pro náročné vzorky, jako je matcha tea.
• Minimální termální degradace díky APCI-LCMS umožnila spolehlivou detekci původních látek i jejich rozkladných produktů bez artefaktů GC-MS.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza (10 min) a vysoká citlivost pod regulačními limity.
• Robustní protokol vhodný pro rutinní QA/QC kontrolu potravin.
• Simultánní stanovení pesticidů a jejich derivátů ve více typech potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit o další pesticidy a jejich metabolity či 13C izotopové standardy pro vyšší přesnost. Další směr představuje miniaturizace APCI zdrojů, automatizace přípravy vzorků a kombinace s HRMS pro screening neznámých reziduí.

Závěr

Zavedená APCI-LCMS-8060 metoda nabízí citlivé a spolehlivé stanovení Captanu, Folpetu a jejich derivátů v potravinách. Díky robustnímu designu a krátké době analýzy představuje efektivní alternativu k termálně náročným GC-MS metodám a zvyšuje kvalitu kontroly bezpečnosti potravin.

Reference

• Oppermann U., Moreau S., Toinon D. Analysis of Captan, Folpet and their derivatives in food with APCI-LCMS-8060. Shimadzu Europa GmbH & Shimadzu Corporation.