Analysis of Captan, Folpet and Their Derivatives in Water by APCI-LCMS™-8060

Význam tématu

Monitoring reziduí fungicidů captan a folpet v pitné i povrchové vodě je klíčový z hlediska ochrany zdraví a ekosystémů. Oba pesticidy i jejich degradované deriváty phthalimid a tetrahydrophthalimid vykazují ecotoxicitu vůči vodním organismům, proto je nutné sledovat jejich stopové koncentrace pod úrovní pikogramů na mililitr.

Cíle a přehled studie

Studií bylo cíleno na vývoj rychlé, citlivé a přímé metody kvantifikace captanu, folpetu a jejich derivátů ve vodách bez časově náročné předúpravy vzorku. Využit byl přístroj Shimadzu LCMS-8060 s předním APCI zdrojem pro přímou injekci kyseliny octové okyselené vody, s analytickou dobou 6 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda:

• Systém UHPLC Nexera s kolonkou Shim-pack Scepter C18 (1,9 µm, 30 × 2,0 mm), teplota 40 °C, objem injekce 3 × 100 µL, mobilní fáze voda s 10 mM acetátem amonným a methanol, průtok 200 µL/min, doba analýzy 6 min.
• Použití 0,1 % kyseliny octové pro stabilizaci sloučenin a zlepšení tvaru píku.

Masová spektrometrie:

• LCMS-8060 s APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization)
• Optimální podmínky: nebulizační plyn 3 L/min, sušicí plyn 3 L/min, teplota desolvační linky 150 °C, ionizační komory 400 °C a 300 °C.
• MRM přechody optimalizované pomocí flow injection analysis.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky ve vodě okyselené 0,1 % kyselinou octovou vykazují v rozsahu 9–900 pg/mL korelační koeficient nad 0,99. Metoda dosahuje LOQ při 27 pg/mL pro všechny analyty. Opakovatelnost v destilované, pitné a říční vodě je pod 12 % RSD. Přesnost měření, vyjádřená jako návratnost 75–120 %, potvrzuje vhodnost externí kalibrace, kterou lze dále zlepšit včleněním interních standardů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlé sledování stopových hladin pesticidů a jejich derivátů bez předúpravy vzorku.
• Implementaci v kontrolních laboratořích pitné a povrchové vody.
• Zkrácení doby analýzy na 6 min oproti tradičním postupům vyžadujícím extrakci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Nasazení stabilních izotopových interních standardů pro eliminaci matrix efektu.
• Rozšíření metody o další třetí generace pesticidů či polymorfní metabolity.
• Online monitoring integrovaný do sítí automatizovaných stanic s přímou injekcí.
• Využití v ekologických studiích sledujících dlouhodobé znečištění vod.

Závěr

Vyvinutá metoda na bázi Shimadzu LCMS-8060 s APCI zdrojem splňuje nároky na rychlou, citlivou a opakovatelnou kvantifikaci captanu, folpetu a jejich derivátů ve vodách. Díky minimální přípravě vzorku a vysoké citlivosti je vhodná pro rutinní průmyslovou i výzkumnou analytiku.