Analysis of Captan, Folpet, and their Derivatives in Food with APCI-LCMS™-8060

Význam tématu

Ve světové zemědělské praxi se široce používají fungicidy Captan a Folpet a jejich deriváty, které patří do skupiny phthalimidů. Vzhledem k jejich možné toxicitě a ekologické zátěži je klíčové monitorovat reziduální hladiny těchto látek v potravinách. Spolehlivá a citlivá analýza zaručuje bezpečnost spotřebitelů a splnění legislativních požadavků (směrnice EC č. 396/2005, Directive 91/414/EEC).

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, citlivou a robustní LC–MS metodu pro stanovení Captanu, Folpetu, phthalimidu (PI) a tetrahydrophthalimidu (THPI) v potravinových matricích. Konvenční GC–MS analýzy bývají limitovány tepelnou degradací původních sloučenin. Tento projekt demonstruje alternativu založenou na APCI rozhraní a triple kvadruple LCMS-8060.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Nexera X2 (Shimadzu).
• Mass spektrometr LCMS-8060 se zdrojem APCI.
• Kolonová chromatografie na Shim-pack Scepter™ C18 (1,9 μm, 30×2,0 mm).

Použitá metodika

Pro extrakci z matice byla použita metoda QuEChERS s následným dSPE čištěním (Restek Q-Sep® EN, PSA/C18). Klíčové kroky:

• Vzorky (rýže, jablko, pomeranč, matcha čaj) homogenizovány a extrahovány acetonitrilem s přidanými QuEChERS solemi.
• Odštěpení částic centrifugací, čištění dSPE sorbenty a rozředění supernatantu 1:5 ve vodě s 0,1 % kyselinou octovou.
• Chromatografické podmínky: mobilní fáze voda + 10 mM acetát amonný / methanol; průtok 200 μL/min; teplota kolony 40 °C; injekční objem 10 μL; doba analýzy 10 min.
• Detekce MRM přechody optimalizovány pomocí FIA.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační závislosti pro všechny sloučeniny vykazovaly koeficienty determinace > 0,99 při koncentracích 0,5–1000 ng/mL. Mezní kvantifikace (LOQ) v roztoku dosahovala 0,1 ng/mL. V matricích se LOQ pohybovaly mezi 1 a 30 ppb v závislosti na typu vzorku a analyzované látce. Opakovatelnost (RSD) na LOQ úrovni byla v rozsahu 1–11 % ve všech maticích. Testy carry-over prokázaly absenci přetížení mezi injekcemi a čistota chromatogramů potvrdila minimální matriční interference.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá desetiminutová analýza vhodná pro vysokopropustné laboratoře.
• Vysoká citlivost a nízké LOQ pod regulačními limity.
• Robustní chování i v obtížných matricích jako matcha čaj.
• Odstranění rizika tepelné degradace spojené s GC–MS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vylepšení by mohla zahrnovat:

• Automatizaci přípravy vzorků a online čištění matice.
• Rozšíření panelu pesticidů o další netermálně citlivé sloučeniny.
• Integraci HRMS pro potvrzující identifikaci a screening neznámých metabolit.

Závěr

Vyvinutá LC–APCI–MS/MS metoda na platformě Shimadzu Nexera X2/LCMS-8060 představuje rychlý a spolehlivý nástroj pro kvantifikaci Captanu, Folpetu a jejich derivátů v různých potravinových matricích. Díky nízkým LOQ, dobré opakovatelnosti a absenci tepelné degradace je metoda atraktivní alternativou ke konvenčním GC–MS postupům.

Reference

• Nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 396/2005.
• Directive 2007/5/EC (směrnice 91/414/EEC).
• EN 15662:2018 – metoda QuEChERS pro stanovení reziduí pesticidů.
• Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues, 2018.