A NEW STRATEGY FOR THE DETERMINATION OF CAPTAN AND FOLPET INFOOD MATRICES

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů captan a folpet v potravinových matricích je zásadní pro zajištění potravinové bezpečnosti a souladu s legislativními limity. Tradiční GC-MS metody trpí degradací těchto sloučenin v injektorové trubici, což omezuje opakovatelnost a spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce je vyvinout robustní LC-MS/MS metodu s využitím konvenčního electrospray (ESI) a inovativního zdroje UniSpray (USI) pro kvantitativní stanovení captanu, folpetu a jejich degradačních produktů THPI a PI v různých potravinových matricích, jako je celer a kapusta.

Použitá metodika a instrumentace

Popis přípravy vzorku zahrnoval extrakci běžným postupem následovanou čištěním.

• LC podmínky: ACQUITY UPLC I-Class, kolona BEH C18 (2,1×50 mm, 1,7 µm), teplota kolony 45 °C, teplota vzorku 4 °C, průtok 0,45 mL/min, injekční objem 10 µL.
• Mobilní fáze: A – voda s 0,1 % kyseliny mravenčí a 0,05 % amoniaku, B – methanol s 0,1 % kyseliny mravenčí a 0,05 % amoniaku, gradient 90→10 % A (0–5 min), 100 % B (5–6 min), návrat na 90 % A (8 min).
• MS podmínky: Waters Xevo TQ-XS s ESI a UniSpray zdrojem; USI: 3 kV, 300 °C, 1000 L/h (desolvace), 600 L/h (kužel); ESI: 3 kV, 200 °C, 1000 L/h, 600 L/h.

Použitá instrumentace

• LC System: Waters ACQUITY UPLC I-Class
• MS System: Waters Xevo TQ-XS
• Ionizační zdroje: Electrospray (ESI), UniSpray (USI)
• Kolona: ACQUITY BEH C18, 2,1×50 mm, 1,7 µm

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda vykázala v maticích lineární rozsah 0,005–0,100 mg/kg, R2 > 0,995.
• Opakovatelnost: RSD < 10 % pro 25 opakovaných injekcí v matricích.
• Limity detekce pro captan a folpet byly výrazně pod EU MRL (0,030 mg/kg pro kapustu, 0,060 mg/kg pro celer).
• UniSpray ionizace zvýšila intenzity signálu ve srovnání s ESI, což se projevilo vyššími plochami píků.

Přínosy a praktické využití metody

• Nabízí spolehlivou alternativu k nestabilním GC-MS postupům.
• Umožňuje současnou analýzu polarních i nepolárních pesticidů i jejich degradátů.
• Vhodné pro rutinní laboratorní provozy zaměřené na kontrolu kvality a QA/QC v potravinářství.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace UniSpray pro širší spektrum pesticidů a dalších kontaminantů.
• Integrace s vysokokapacitními platformami pro komplexní screeningové metody.
• Optimalizace přípravy vzorků pro různé typy potravinářských matric.

Závěr

Vyvinutá LC-MS/MS metoda s ESI a UniSpray ionizací prokazuje vysokou citlivost, opakovatelnost a robustnost při stanovení captanu, folpetu, THPI a PI v potravinových matricích, překonává omezení GC-MS a je plně v souladu s regulačními požadavky.

Reference

1. Berthet A. et al. 2011, Anal Bioanal Chem 399 – LC/APCI-MS/MS stanovení captanu a folpetu v biologických vzorcích.
2. Lubin A. et al. 2016, J. Am. Soc. Mass Spectrom 28 – srovnání UniSpray s ESI pro APS ionizaci.
3. Lubin A. et al. 2017, J. Pharm. Biomed. Anal 142 – další hodnocení UniSpray vs ESI pro farmaceutické sloučeniny.
4. European Commission 2016/156 – změny MRL pro folpet v potravinách.
5. European Commission 2016/452 – změny MRL pro captan a další fungicidy.