Analysis of 3-MCPD Fatty Acid Esters and Glycidol Fatty Acid Esters in Palm Oil Using GC-MS/MS in Accordance with AOCS Method Cd 29c-13

Význam tématu

• 3-MCPD a glycidolové estery vznikají jako vedlejší produkty při rafinaci jedlých olejů vysokou teplotou.
• Obě sloučeniny jsou potenciálně karcinogenní, proto jsou jejich hladiny ve výrobcích přísně regulovány.

Cíle a přehled studie / článku

Práce představuje vývoj a validaci kvantitativní metody GC-MS/MS v režimu MRM podle AOCS Cd 29c-13 pro stanovení 3-MCPD tukových esterů a glycidolu v palmovém oleji s využitím přístroje Shimadzu GCMS-TQ8050 NX doplněného backflush systémem.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky oleje byly zpracovány dvěma assay podle Cd 29c-13: Assay A (esterový rozklad za přítomnosti chloridu, konverze glycidolu na 3-MCPD) a Assay B (rozklad bez chloridového iontu, glycidol zůstává neproměněn). Po extrakci hexanem a diethylether-acetátovým roztokem se vzorky derivatizovaly fenylboronovou kyselinou a analyzovaly GC-MS/MS.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograph-tandem mass spectrometer GCMS-TQ8050 NX
• Auto‐sampler AOC-20i+s Plus
• Kolona SH-I-17Sil MS (30 m×0,25 mm×0,25 µm)
• Backflush systém Shimadzu
• Nosný plyn: helium
• Software: GCMSsolution

Hlavní výsledky a diskuse

• LOQ 3-MCPD experimentálně stanovena na 0,02 µg/g (20 ppb), LOD 0,006 µg/g (6 ppb).
• Interní standardní kalibrace 3-MCPD vykázala vynikající linearitu (R² = 0,9997).
• Transformační faktor glycidolu na 3-MCPD byl stanoven z kalibrace na 0,83.
• Obnovení (recovery) v intervalu 94–118 % při koncentraci LOQ a mezi­denní přesnost (%RSD) < 5 % (n=7).

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda umožňuje citlivé a spolehlivé stanovení kontaminantů na úrovni jednotek ppb.
• Zrychlené vzorkovací workflow dle AOCS Cd 29c-13 vhodné pro rutinní QA/QC laboratoře.
• Backflush systém chrání kolonu před vyšebujícenými frakcemi s vysokým bodem varu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další druhy olejů a tuků pod přísnější legislativní limity.
• Integrace plně automatizovaných vzorkovacích robotů a online monitoringu.
• Další aplikace na jiné potravinářské matrixy a rozšíření na nové rizikové kontaminanty.

Závěr

Vyvinutá MRM metoda na GCMS-TQ8050 NX s backflush systémem pro stanovení 3-MCPD a glycidolu v palmovém oleji dle AOCS Cd 29c-13 prokázala vysokou citlivost, linearitu, přesnost i reprodukovatelnost a splňuje požadavky evropské regulace.

Reference

1. European Food Safety Authority (2016). Process contaminants in vegetable oils and foods.
2. Official Journal of the European Union (2020). Commission Regulation (EU) 2020/1322 amending Regulation (EC) No 1881/2006 regarding maximum levels of 3-monochloropropanediol, 3-MCPD fatty acid esters and glycidyl fatty acid esters in foodstuffs.