Proficiency testing schemes for sampling

Schémata proficiency testů pro odběr vzorků — shrnutí

Význam tématu

Odběr reprezentativních vzorků je často hlavním zdrojem variability a významně ovlivňuje kvalitu analytických výsledků i stanovení nejistoty měření. Schémata proficiency testů (PT) zaměřená na odběr vzorků proto hrají klíčovou roli při ověřování a zlepšování odběrových postupů, v rozvoji kompetencí pracovníků a v objektivním posouzení příspěvku odběru k celkové kvalitě měření.

Cíle a přehled dokumentu

Dokument poskytuje pokyny pro aplikaci normy ISO/IEC 17043 na organizaci PT zaměřených výhradně nebo částečně na odběry vzorků. Popisuje možné typy schémat PT pro odběr, specifické požadavky, které je nutné zvážit při plánování a hodnocení, a upozorňuje na statistické a logistické aspekty, které ovlivňují interpretaci výsledků a fair hodnocení účastníků.

Použitá metodika a instrumentace

Metodologicky se dokument opírá o zásady ISO/IEC 17043 pro provoz PT a doporučuje uvažovat při návrhu také ISO 13528 pro statistické metody v mezi-laboratorních porovnáních. Konkrétní laboratorní přístroje nejsou v textu vyjmenovány; kladen je důraz na volbu validovaných testovacích metod s nízkou variabilitou v případech, kdy jsou vzorky analyticky vyhodnocovány centrálně (typ 2) nebo na použití vhodného referenčního materiálu pro odhalení analytického biasu (typ 3).

Typy PT schémat pro odběr vzorků

• Typ 1 — hodnocen je pouze postup odběru (procedurální/kompetenční hodnocení, audit nebo bodovací systém založený na předem stanovených kritériích).
• Typ 2 — účastníci provádějí odběr, ale analýzu provádí jediné akreditované laboratoře zvolené poskytovatelem PT, čímž se minimalizuje analytická variabilita a zbylá variabilita se připisuje odběru.
• Typ 3 — hodnocení zahrnuje kombinaci odběru a analytické metody; test může provést účastník nebo jeho laboratoř; použití referenčního materiálu umožňuje oddělit analytický bias od chyb odběru.

Specifické aspekty aplikace ISO/IEC 17043 na odběry

Klíčové body, které je nutné při plánování a realizaci sampling PT zohlednit:

• Personál — prokázání odbornosti osob zapojených do návrhu a řízení PT v oblasti plánování odběru, technik odběru a přípravy míst odběru.
• Prostředí a vybavení — vliv environmentálních podmínek (např. počasí) je třeba zahrnout do hodnocení nebo minimalizovat jejich dopad.
• Plánování — „produkce“ a QC PT položek v kontextu odběrového místa zahrnuje přípravu místa, uchovávání a přepravu vzorků po odběru.
• Příprava PT položek — zajistit, aby každý účastník čelil srovnatelné výzvě (řízené podmínky na místě, omezení vlivu předchozích účastníků).
• Homogenita a stabilita — u dynamických systémů (např. řeka) je obtížné zajistit homogenní a stabilní podmínky; nutné minimalizovat změny způsobené předchozími zásahy.
• Statistický návrh — použít principy ISO 13528; rozlišit variabilitu působenou odběrem od variability analytické metody; zahrnout možné vlivy transportu vzorků.
• Přiřazené hodnoty a hodnotící kritéria — volba závisí na typu PT; hodnotit je třeba i předzběrové a pozdější kroky (typ obalu, skladování, doprava).
• Manipulace a skladování PT položek — PT položka zahrnuje jak místo odběru, tak vzorky samotné po jejich odebrání.
• Balení, označení a distribuce — poskytovatel by měl jasně specifikovat požadavky na značení a balení v případech, kde to má význam.
• Analýza dat a záznamy — hodnocení může být kvalitativní (porovnání s referenčním postupem) nebo kvantitativní (převod odchylek na skóre a využití statistiky).
• Důvěrnost a koluze — pokud účastníci provádějí odběry současně, musí být informováni, že důvěrnost není zaručena a je třeba zamezit koluzi.

Hlavní výsledky a diskuse

Dokument syntetizuje praktická doporučení pro provozovatele PT k tomu, aby bylo možné smysluplně hodnotit odběrové postupy a aby výsledky byly interpretovatelné: vhodný výběr typu PT, kontrola analytické variability, pečlivé plánování místa odběru a statistický návrh jsou nezbytné. Zdůrazněna je i vzdělávací hodnota PT — zejména při doprovodných workshopech, kde se účastníci učí identifikovat a eliminovat systematické chyby v odběru.

Přínosy a praktické využití metody

Hlavní přínosy sampling PT:

• Objektivní ověření schopností osob provádějících odběry a postupů používaných v praxi.
• Možnost kvantifikovat podíl chyby způsobené odběrem vůči celkové nejistotě měření.
• Podpora standardizace postupů, zlepšení dokumentace a postupů balení/transportu vzorků.
• Vzdělávací dopad prostřednictvím školení a diskuse výsledků, vedoucí ke snížení opakovaných chyb.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směřování a příležitosti v oblasti PT pro odběry:

• Větší integrace digitálních nástrojů pro sběr metadat (počasí, čas, GPS, fotografie místa) a jejich využití v hodnocení a statistické korekci výsledků.
• Rozvoj simulovaných nebo standardizovaných PT míst, které poskytují kontrolovanou, opakovatelnou výzvu účastníkům i pro dynamické systémy.
• Využití pokročilých statistických metod pro oddělení komponent variability (odběr vs. analytika) a pro robustní hodnocení výkonu.
• Silnější zaměření na mezinárodní harmonizaci postupů a požadavků v návaznosti na rostoucí potřebu srovnatelnosti dat mezi organizacemi a státy.

Závěr

Proficiency testing zaměřený na odběr vzorků je nezbytným nástrojem pro zlepšování kvality analytických procesů, zejména v situacích, kde odběr tvoří významnou část celkové chyby. Aplikace zásad ISO/IEC 17043 doplněná o vhodný statistický návrh podle ISO 13528, pečlivé plánování a zohlednění environmentálních vlivů zajistí relevantní a spravedlivé hodnocení účastníků. Přidaná hodnota spočívá nejen v certifikačním nebo akreditačním kontextu, ale především v praktickém zvyšování kvalifikace a v lepším porozumění příspěvku odběru k nejistotě měření.

Reference

• ISO/IEC 17043:2010 Conformity assessment — General requirements for proficiency testing.
• ISO 13528:2015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison.
• Proficiency testing of sampling. AMC Technical Brief 78, 2017, DOI: 10.1039/C7AY90092A.
• Eurachem: Selection, Use and Interpretation of Proficiency Testing Schemes by Laboratories, 2nd edition, 2011.
• Eurachem: Measurement uncertainty arising from sampling, 2nd edition, 2019.
• Eurachem: Leaflet on Pre- and post-analytical proficiency testing, 1st edition, 2009.