Analysis of Arsine and Phosphine in Ethylene and Propylene Using the Agilent Arsine Phosphine GC/MS Analyzer with a High Efficiency Source

Význam tématu

Vysoká čistota etylenu a propylenového monomeru je nezbytná pro dlouhou životnost a stabilitu moderních metallocenových katalyzátorů používaných při polymeraci. Přítomnost arsinu, fosfinu, sirovodíku nebo karbonylsulfidu i na úrovni jednotek ppb může výrazně zkrátit dobu provozu katalyzátoru a vést k nákladným odstávkám a výměnám zařízení.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí výkonnost Agilent Arsine Phosphine GC/MS analyzeru vybaveného vysokou efektivitou zdroje (HES) a samočisticího iontového zdroje (SCIS) při spolehlivé detekci jednotkových koncentrací arsinu, fosfinu, sirovodíku a karbonylsulfidu v matrici etylenu a propylen.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na GC/MS systému sestávajícím z Agilent 7890B plynového chromatografu a Agilent 5977B MSD HES se samočisticím iontovým zdrojem. Jako kolony byly použity silnostěnné (120 m × 0,32 mm, 8 µm) selektivní olefinové kapiláry. Protokol zahrnuje:

• matrici etylenu nebo propylen 99,9 % purity,
• permeace standardů AsH₃, PH₃, H₂S, COS pomocí G-Cal trubic při 5–50 ppb,
• helium jako nosné plynné médium (flow 1,2 mL/min),
• teplotní program pece: 35 °C po dobu 22 min,
• zdrojový teplotní režim: HES 120 °C s přívodem H₂ 150 µL/min pro kontinuální čištění,
• SIM detekce iontů 33, 34, 60, 75, 76 m/z pro selektivní sledování kontaminantů.

Hlavní výsledky a diskuse

V matrici etylenu byly při koncentracích 3–6 ppb úspěšně detekovány všechny čtyři analyty s linearitou R2 > 0,9987. V matrici propylen surový signál karbonylsulfidu kolidoval s matricí, proto byly detekovány pouze tři znečišťující látky. Stabilita signálu byla ověřena 300 běhy během 4,5 dne, přičemž relativní směrodatná odchylka nepřekročila 6 %. Instrumentální detekční limity se pohybují pod 1 ppb (AsH₃ 0,063 ppb, PH₃ 0,715 ppb, H₂S 0,456 ppb, COS 0,575 ppb).

Přínosy a praktické využití metody

Měřicí sada zajišťuje vysokou citlivost, opakovatelnost a dlouhodobou stabilitu signálu, umožňuje kontinuální sledování kontaminantů v plynné fázi a snadnou integraci do průmyslových procesů. Kontinuální čištění zdroje vodíkem prodlužuje interval údržby a minimalizuje drift dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k rozšíření sledovaných kontaminantů, automatizaci vzorkování a on-line monitoringu během polymeračního procesu. Integrace s procesními řídicími systémy umožní v reálném čase optimalizovat ochranné procedury katalyzátorů.

Závěr

Agilent Arsine Phosphine GC/MS analyzer s vysokou efektivitou zdroje a samočisticím iontovým zdrojem poskytuje přesnou a stabilní detekci stopových kontaminantů v etylenu a propylen, čímž podporuje prevenci předčasné degradace katalyzátorů a optimalizaci výrobních procesů.

Reference

Angela Smith Henry, Bruce Quimby. Analysis of Arsine and Phosphine in Ethylene and Propylene Using the Agilent Arsine Phosphine GC/MS Analyzer with a High Efficiency Source. Application Note. Agilent Technologies, 2016.