CONTAMINANTS IN ETHYLENE AND PROPYLENE ULTRA TRACE LEVEL DETECTION

Význam tématu

Vliv stopových kontaminantů na katalyzátory metallocenových polymerizačních procesů etylenu a propylenu je klíčový pro minimalizaci nežádoucích odstávek a maximalizaci výtěžnosti polymeru. Přítomnost látek jako arsine, phosphine, H2S a COS v řádu ppb úrovní může zkrátit životnost katalyzátorů a vyžadovat časté výměny.

Cíle a přehled studie / článku

Studie hodnotila schopnost ultra stopové detekce čtyř hlavních kontaminantů v polymerní kvalitě etylenu a propylenu za použití GC/MS s vysoce efektivním zdrojem a samočisticí iontovou komorou. Hlavními cíli byly: chromatografická separace v reálných matricích, přesnost kvantifikace a dosažitelné limity detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu se použil plynový chromatograf Agilent 7890B spojený s hmotnostním spektrometrem 5977B s vysoce účinným iontovým zdrojem (HES) a samočisticí iontovou komorou JetClean s kontinuálním přívodem vodíku. Separace probíhala na dlouhé 120m kolonce s tlustou polyolefínovou vrstvou (8 µm) a vzorkování pomocí plynového vzorkovacího ventilu. Kalibrace byla prováděna v maticích etylenu a propylenu s koncentracemi 1–5 ppb.

Použitá instrumentace

• GC Agilent 7890B
• MSD Agilent 5977B s HES
• Kolonka 120 m × 0,32 mm, film 8 µm Select Olefins
• JetClean samočisticí iontová komora s kontinuálním tokem H₂

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala dostatečnou separaci AsH₃, PH₃ a H₂S od matice etylenu, přičemž PH₃ je úplně odděleno na rameni hlavního píku. COS se v propylenu koeluje, ale bylo možné jej kvantifikovat v etylenu. Limity detekce (IDL) byly nižší než 1 ppb pro všechny analyty a opakovatelnost (%RSD) pod 6 %. Při 300 po sobě jdoucích bězích v heliové matici byly udrženy hodnoty pod 5 % RSD díky inertnímu toku, HES a JetClean zdroji.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje včasné odhalení stopových kontaminací, optimalizaci procesního řízení polymerizace a snížení nákladů na výměnu katalyzátorů. Díky nízkým detekčním limitům je vhodná pro QA/QC oddělení i průmyslové monitorování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj samočisticích iontových zdrojů, rozšíření online monitoringu pomocí automatizovaných vzorkovacích systémů a aplikace podobných metod na další polymerační procesy a plynná média. Integrace s inteligentními systémy řízení přinese zlepšení v reálném čase.

Závěr

Kombinace dlouhé kolony s HES hmotnostním spektrometrem a samočisticí iontovou komorou JetClean umožňuje spolehlivou a vysoce citlivou detekci AsH₃, PH₃, H₂S a COS na ultrastopových úrovních v matricích etylenu a propylenu s vynikající opakovatelností.

Reference

• Agilent Technologies. Contaminants in Ethylene and Propylene Ultra Trace Level Detection. 2016.