Targeted and Untargeted Analysis of Pesticides and Other Contaminants in Fruits and Vegetables Using Multi-Platform GC-MS/MS and GC/Q-TOF

Význam tématu

Detekce pesticidů a dalších kontaminantů v ovoci a zelenině je klíčová pro bezpečnost potravin a splnění přísných regulačních požadavků. Kombinace cílené analýzy pomocí GC-MS/MS a širokospektrálního screeningu s GC/Q-TOF umožňuje získat přesná a kompletní data o přítomnosti látek i v komplikovaných matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Studie předkládá víceplatformní workflow pro souběžné:

• cílené stanovení známých pesticidů ve více reakcích (MRM) na GC-MS/MS
• neřízený (untargeted) screening nových či neočekávaných kontaminantů na GC/Q-TOF

Použití této kombinace bylo ověřeno na reálných vzorcích ovoce a zeleniny.

Použitá metodika

Pro přípravu vzorků byla využita metoda QuEChERS v multifunkční filtrační trubici, která umožnila rychlou extrakci a očištění stovek látek v jedné fázi. Chromatografické podmínky zahrnovaly konstantní průtok, teplotní program od 60 °C do 310 °C a mid-column backflush k minimalizaci zbytků na koloně. Data byly zpracovány softwarem MassHunter s modulem SureMass. Cílené screeningy pracovaly s přesnou hmotnostní knihovnou PCDL a neřízené analýzy využily NIST knihovnu.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC spojený s vysokorozlišujícím Q-TOF 7200 (EI 70 eV)
• Agilent 7890 GC se 7010 GC-MS/MS v režimu MRM
• Kolona HP-5MS UI 15 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• Injektor MMI s cold splitless vstřikem 1 μL při 280 °C
• Přenosová linie 280 °C, iontový zdroj 300 °C, kvadrupóly 180 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Ve vzorcích ovoce a zeleniny spikovaných 63 pesticidy (10 ng/mL) bylo na GC/Q-TOF dosaženo standardní odchylky retenčního času <0,01 min a hmotnostní chyby <5 ppm. Workflow probíhalo ve dvou krocích:

1. GC/Q-TOF full-scan pro cílené i neřízené screeningy
2. GC-MS/MS MRM pro potvrzení a kvantifikaci pozitivních nálezů

Porovnání kvantifikací čtyř vybraných pesticidů na obou platformách prokázalo odchylky 1–2 ng/mL, což potvrzuje konzistenci výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní řešení pro rutinní i rozšířený monitoring kontaminantů
• Úspora času díky jednoduché přípravě vzorku jednou extrakcí
• Vysoká citlivost a selektivita při nízkých koncentracích
• Škálovatelnost pro doplňování nových analytů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra analyzovaných látek o metabolity a ekologické toxiny
• Automatizace zpracování dat a nasazení strojového učení pro rychlejší neřízené screeningy
• Integrace s dalšími technikami (LC-MS/MS, ICP-MS) pro širší profilování potravin

Závěr

Navržené víceplatformní workflow spojující GC-MS/MS a GC/Q-TOF poskytuje vyvážený přístup mezi cílenou a otevřenou analýzou pesticidů a jiných kontaminantů. Studie demonstruje spolehlivost, opakovatelnost a praktičnost metody pro kontrolu kvality potravin.

Reference

1. Chen K., Stevens J., Nieto S. GC/Q-TOF Screening of pesticides in Food, Agilent Technologies Application Note, 5991-6884EN (2016).