The Era of Mass SurveillanceIdentify Suspects, Confirm Targets and Explore Unknowns with GC/Q-TOF

Význam tématu

Ve světě moderní analytické chemie roste potřeba komplexního monitoringu nejrůznějších sloučenin v životním prostředí, potravinách, kosmetice či biologických vzorcích. GC/Q-TOF technologie umožňuje současně vyhledat známé cíle, provést podezřelé screeningy i odhalit dosud neznámé látky díky vysokému rozlišení, přesné hmotnostní spektrometrii a plnospektrálnímu sběru dat.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentace bylo představit Agilent 7250 GC/Q-TOF systém jako univerzální nástroj pro masovou kontrolu sloučenin. Studie shrnuje

• strategii pracovních postupů pro cílené kvantifikace, suspektní screening a untargeted screening;
• parametry instrumentace optimalizované pro rychlé analýzy;
• software MassHunter pro sběr, dekonvoluci, identifikaci a pokročilé zpracování dat;
• praktické ukázky z oblastí potravinové bezpečnosti, environmentální analýzy, forenzní a antidopingové kontroly.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na chromatografu Agilent 7890B GC s mid-column backflush systémem a na vysokorozlišovací hmotnostním analyzátoru Agilent 7250 Q-TOF. Klíčové parametry:

• kolona HP-5ms UI 15 m, 0,25 mm id, třída filmu 0,25 µm;
• injektor MMI splitless 1–2 µl, teplotní rampa až do 330 °C;
• zdroj nízkoenergetické elektronové ionizace při 15 eV a standardní EI 70 eV;
• rozlišení >30 000, přesnost hmotnosti <2 ppm;
• MS/MS CID až 30 eV pro potvrzení struktur;
• software MassHunter Acquisition, Qualitative a Quantitative Analysis, Profinder, PCDL Manager.

Pro přípravu vzorků se využívaly QuEChERS extrakce s dSPE čistícími sorbenty a EMR-lipid metody pro různé potravinové matricie. Kalibrace byla provedena maticově se sadou přes 140 pesticidů v rozmezí 2–500 ng/ml.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly vysokou lineárnost (R2 > 0,998) a detekční limity v rozsahu 0,1–1,0 ng/ml v moči a plazmě pro polycyklické aromáty. Reprodukovatelnost signálů v šesti replikátech byla lepší než 10 % RSD i v komplexních matricích. Suspektní screening více než 1000 sloučenin z Pesticide & Environmental Pollutants PCDL prokázal schopnost zachytit pesticidy, PAH, organofosfáty a další kontaminanty s vysokou spolehlivostí a nízkou chybovostí. Pro neznámé látky byl úspěšně demonstrován postup kroků: detekce molekulového iontu, dekonvoluce profilu, potvrzení fragmentačním spektrem a elucidace pomocí nízkoenergetické EI s přesnou hmotností. Příkladem je identifikace degradačního produktu chlorothalonilu v extraktu balicího materiálu.

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaný přístup GC/Q-TOF v kombinaci s pokročilým software výrazně zefektivňuje:

• časově úsporné analýzy s plným spektrem;
• paralelní kvantifikaci a kvalifikaci až stovek cílových látek;
• rozšířený suspektní screening bez nutnosti standardů pro každý analyzát;
• spolehlivou elucidaci neznámých kontaminant;
• aplikace v potravinové bezpečnosti, environmentálních studiích, forenzní chemii či antidopingových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k rozšíření veřejných a interních databází, automatizaci procesů s umělou inteligencí, integraci GC×GC pro lepší separaci složitých směsí, real-time monitoringu v terénu a miniaturizaci hmotnostních detektorů pro mobilní aplikace.

Závěr

Přesná hmotnostní spektrometrie GC/Q-TOF prokazuje vysokou všestrannost a citlivost pro cílené, podezřelé i untargeted analýzy. Technologie přináší výrazné zlepšení v rychlosti, přesnosti a šíři pokrytí sloučenin, což ji předurčuje k široké implementaci v moderních analytických laboratořích.

Reference

• MP 238 Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons and hydroxylated metabolites in plasma and urine
• MP 284 Screening of contaminants in food and natural products
• TP 180 Low Energy EI and High Resolving Power Instrumentation for Analysis of Arson Samples
• TP 213 Targeted and Untargeted Analysis of Pesticides and Contaminants in Fruits and Vegetables
• WP 280 Analysis of Doping and Forensic Drugs in Urine
• ThP 286 Analysis of Halogenated Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Atmosphere
• ThP 295 Combination of Chemical Ionization and Low Electron Energy Ionization for Enhanced Detection