Screening of Pesticides and Other Contaminants in Food Matrices Using a Novel High‑resolution GC/Q-TOF with a Low‑energy‑capable EI Source

Význam tématu

Rostoucí poptávka po screening pesticidů a kontaminantů ve vzorcích potravin klade důraz na citlivé, spolehlivé a rychlé analytické přístupy. Vysoce rozlišená GC/Q-TOF analýza umožňuje současné získání přesných masových dat pro identifikaci i kvantifikaci látek a splnění přísných limitů maximálního reziduálního množství (MRL). Nízká energie EI ionizace zvyšuje pravděpodobnost zachování molekulových iontů, což usnadňuje detekci i vzácných či neznámých kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit výkonnost nového vysokorozlišovacího GC/Q-TOF systému s nízkoenergetickým EI pro screening více než 140 pesticidů a dalších kontaminantů ve standardizovaných i reálných potravinových matricích. Studie zahrnovala jak cílenou analýzu s kvantitativními a kvalitativními prvky, tak necílenou detekci neznámých látek.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890B GC v kombinaci s 7250 Q-TOF
• Středněkolový backflush systém pro snížení znečištění kolony
• Dvě kolony Agilent HP-5 MS UI (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm film)
• MMI injektor, 2 µL cold splitless injekce
• EI zdroj 70 eV a nízkoenergetický režim 15 eV
• Detekční rozsah 45–650 m/z, 5 spekter za sekundu

Použitá metodika

• Extrahování homogenizovaných vzorků metodou QuEChERS
• Čištění dSPE (EMR-lipid pro avokádo, pigmenty pro brokolici, ovoce/zelenina)
• Spi­kování 140+ pesticidů do organických matric pro ověření opakovatelnosti (10 ng/mL)
• Retenční časový locking pro stabilní chromatografii
• Datové zpracování v MassHunter Data Analysis B.08.00 se SureMass
• Cílený screening za pomoci komerční GC/Q-TOF knihovny (850+ látek)
• Necílený screening využívající NIST GC/MS knihovnu

Hlavní výsledky a diskuse

• Výborná opakovatelnost: SD ret. časů ≤0,01 min, RSD odpovědí <20 % napříč matricemi
• Lineární kalibrace 5–500 ng/mL: >85 % pesticidů R2 ≥0,99, zbytek ≥0,985
• Přesnost měření hmotnosti ≤5 ppm v celém rozsahu koncentrací
• Cílená analýza v neorganických matricích identifikovala a kvantifikovala rezidua (např. karbofuran, λ-cyhalothrin)
• Necílená analýza potvrdila molekulové ionty díky nízkoenergetickému EI, což zlepšuje detekci neznámých látek

Přínosy a praktické využití

• Komplexní screening pesticidů a dalších kontaminantů v různých potravinových matricích
• Splnění regulativních požadavků MRL díky přesné kvantifikaci a identifikaci
• Zvýšená jistota analýzy díky stabilním ret. časům a vysoké přesnosti hmotnostních dat
• Efektivní provoz díky mid-column backflush systému a minimalizaci znečištění

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření využití nízkoenergetického EI pro lepší identifikaci neznámých sloučenin
• Doplňování a aktualizace knihoven o nové kontaminanty a metabolity
• Automatizace přípravy vzorků a pokročilá datová analýza s AI nástroji
• Nasazení v regulačním monitoringu potravinové bezpečnosti a výzkumných laboratořích

Závěr

Nový vysokorozlišovací GC/Q-TOF systém s nízkoenergetickým EI prokázal vysokou spolehlivost pro cílený i necílený screening pesticidů a dalších kontaminantů. Metoda nabízí vysokou přesnost, opakovatelnost a široký dynamický rozsah, což ji činí vhodnou pro monitorování potravinové bezpečnosti i výzkumné aplikace.

Reference

1. N. Belmonte-Valles et al. Analysis of pesticides residues in fruits and vegetables using gas chromatography-high resolution time of flight mass spectrometry. Anal. Methods 7, 2162–2171 (2015).
2. K. Chen, S. Nieto, J. Stevens. GC/Q-TOF Surveillance of Pesticides in Food, Agilent Technologies Application Note, 5991-7691EN (2016).