Contaminants Screening Using High‑Resolution GC/Q-TOF and an Expanded Accurate Mass Library of Pesticides and Environmental Pollutants

Význam tématu

Screening pesticidů a environmentálních kontaminantů v potravinách je klíčový pro zajištění bezpečnosti potravin vzhledem k přísným regulacím maximálních reziduí a složitosti potravních matric.

Cíle a přehled studie

Studie představuje zefektivněný workflow pro simultánní screening a kvantifikaci přes 1000 sloučenin včetně pesticidů a environmentálních kontaminantů pomocí vysokorozlišovací GC/Q-TOF hmotnostní spektrometrie a rozšířené přesné hmotnostní knihovny.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahování vzorků jahod metodou EN QuEChERS s dSPE clean up pro ovoce a zeleninu
• Chromatografie na Agilent 8890 GC s kolonkou J&W HP-5ms Ultra Inert (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm) s retenčním time lockingem a midcolumn backflush konfigurací
• Detekce na Agilent 7250 GC/Q-TOF ve full spectrum režimu a paralelně Agilent 5977B GC/MSD ve full spectrum
• Softwarové zpracování v Agilent MassHunter Quantitative Analysis 10.1 s konverzí dat do formátu SureMass pro rychlejší vyhodnocení
• Přesná hmotnostní osobní knihovna PCDL obsahující přesná hmotnostní spektra více než 1000 pesticidů a environmentálních kontaminantů

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda GC/Q-TOF identifikovala v neorganických i organických jahodových extraktech 10 až 20 pesticidů na vzorek, přičemž překonala standardní GC/MSD v počtu detekovaných látek díky vyšší přesnosti a citlivosti. U většiny potvrzených látek byl library match score nad 90 a odchylka retenčního času do 0,05 min. Workflow efektivně minimalizoval falešné negativy i falešné pozitivy, jak ukazují příklady detekce cyprodinilu a vyřazení ethiofencarbu.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost simultánního screeningu tisíců podezřelých sloučenin a kvantifikace prioritních látek v jednom analytickém běhu
• Automatizované zpracování dat a rychlejší revize díky softwaru MassHunter
• Vyšší spolehlivost výsledků s nízkým podílem falešných detekcí
• Vhodnost pro rutinní kontrolu reziduí pesticidů v potravinářských laboratořích a QA/QC prostředí

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšiřování knihoven o nové kontaminanty, integrace strojového učení a umělé inteligence pro pokročilé vyhodnocení dat, adaptace metody na další komplexní matrice jako mléčné výrobky či masné produkty a využití cloudových platforem pro vzdálenou analýzu a sdílení výsledků.

Závěr

Prezentovaný workflow spojuje vysokorozlišovací GC/Q-TOF s rozšířenou PCDL knihovnou k efektivnímu screeningu a kvantifikaci pesticidů v potravinových vzorcích. Metoda nabízí vyšší citlivost, selektivitu a spolehlivost než konvenční GC/MSD analýzy a zároveň zkracuje dobu zpracování dat.

Reference

1. SANTE119452015 Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed
2. United States Department of Agriculture Pesticide Data Program Annual Summary Reports 2016
3. Andrianova AA Quimby BD Westland JL GCMSD Pesticide Screening in Strawberries at Tolerance Levels Using Library Searching of Deconvoluted Spectra Agilent Technologies Application Note 59940915EN
4. US Environmental Protection Agency Index to Pesticide Chemical Names Part 180 Tolerance Information 2012
5. Chen K Nieto S Stevens J GCQTOF MS Surveillance of Pesticides in Food A Combined Workflow for Quantitative and Qualitative Screening Agilent Technologies Application Note 59917691EN