Analysis for Residual Solvents in Pharmaceuticals -JP18, USP467 : Class 2B Standard Solution

Význam tématu

Analýza reziduálních rozpouštědel v lécích je klíčová pro zajištění bezpečnosti pacientů a souladu s normami ICH Q3C a USP467.
Použití metody HS-GC-FID v kombinaci s GC-MS umožňuje citlivé, rychlé a spolehlivé stanovení těkavých organických látek ve farmaceutických matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit postup pro simultánní detekci osm významných rozpouštědel podle klasifikace Class 2B (JP18, USP467).
Studie demonstruje použití přístrojové sestavy Shimadzu GCMS-QP2010 NX s příslušenstvím HS-20 NX a detektorem FID-2030 a kolony SH-I-624Sil MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Metoda: hlava prostoru (HS) s přepínanou injekcí split 1:5, stanovení těkavých organických molekul.
• GC podmínky: kolona SH-I-624Sil MS (30 m × 0.32 mm, 1.8 μm), oven 40 °C (20 min) rampa 10 °C/min do 240 °C (20 min), He jako nosný plyn; lineární rychlost 40 cm/s.
• HS podmínky: vyhřívaná trubice 110 °C, transfer line 120 °C, tlak 75 kPa, objem vial 20 mL, equilibration 45 min, vstřik 1 mL.
• Detekce: FID (H2 32 mL/min, make-up He 24 mL/min, vzduch 200 mL/min, teplota 250 °C) a MS (TIC scan m/z 30–250, ion-source 200 °C, rozhraní 250 °C).

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda umožnila separaci a spolehlivou detekci všech osmi analyzovaných rozpouštědel: hexan, nitromethan, chloroform, 1,2-dimethoxyethan, 1,1,2-trichloroethylen, pyridin, methylbutylketon a tetralin.
• FID poskytlo vysokou citlivost pro organické sloučeniny, MS sloužila k potvrzení identity detekovaných složek na základě jejich hmotnostních spekter.
• Chromatogramy ukázaly dobře oddělené píky v průběhu 5 až 32.5 min, což indikuje vhodné chromatografické podmínky pro farmaceutické vzorky.

Přínosy a praktické využití metody

• Integrované využití HS-GC-FID a GC-MS zvyšuje spolehlivost analýzy a usnadňuje validaci podle farmaceutických norem.
• Metoda je aplikovatelná v rutině QA/QC laboratoří farmaceutické výroby a pro regulativní dokumentaci.
• Díky relativně krátké době analýzy (cca 60 min) lze zabezpečit vysokou produktivitu a kapacitu stanovení.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj sloučených detekčních systémů a rychlejší rampy může dále zkrátit dobu analýzy.
• Automatizace přípravy vzorků a pokročilé algoritmy pro dekonvoluci spekter zvýší efektivitu a přesnost identifikace.
• Integrace dat s platformami LIMS či AI-podporovanými nástroji pro predikci a kontrolu kvality.

Závěr

Zavedená metoda HS-GC-FID v kombinaci s GC-MS na kolone SH-I-624Sil MS dosahuje spolehlivé separace a kvantifikace reziduálních rozpouštědel podle ICH Q3C a USP467. Přístrojová konfigurace Shimadzu umožňuje flexibilní detekci a potvrzení identity látek, což je klíčové pro farmaceutickou kvalitu a bezpečnost.

Reference

• Application News 01-00221, Shimadzu Corporation, 2022.