Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals - No. 383

Význam tématu

Zbytková rozpouštědla v léčivých přípravcích mohou ovlivnit bezpečnost a kvalitu finálního produktu.
Dodržení mezinárodních norem ICH Q3C vyžaduje spolehlivou a citlivou analýzu těchto sloučenin.
Kombinace chromatografie s hmotnostní spektrometrií a plamenovou ionizací umožňuje komplexní stanovení různých typů rozpouštědel.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem je demonstrovat účinnost metody headspace GC-MS/FID pro kvantifikaci 15 běžných organických rozpouštědel v lécích.
Studie poskytuje přehled optimalizovaných podmínek analytického postupu, které zajišťují vysokou separaci a citlivost.

Použitá metodika a instrumentace

• Využitá soustava: GCMS-QP2020 spojená s hlavním vstřikovačem HS-20 a detektorem FID-2010 Plus.
• Kolona: SH-I-624Sil MS (30 m × 0,32 mm, 1,8 μm).
• Metoda headspace: objem plynné fáze 1 mL, split 1:5, konstantní tlak 89,4 kPa, doba ekvilibrace vialu 45 min.
• Teplotní program pece: 40 °C po dobu 20 min, nárůst 10 °C/min do 240 °C, držení 20 min.
• Podmínky FID: teplota 250 °C, make-up 30 mL/min helium, H2 40 mL/min, vzduch 400 mL/min.
• Podmínky MS: ionizační zdroj 200 °C, interface 250 °C, rozsah skenování m/z 29–250, event time 0,3 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje plné separace všech 15 testovaných rozpouštědel, které elují v rozmezí 2,5 až 27,5 minuty.
MS detektor poskytuje selektivní identifikaci na základě hmotnostních spekter, zatímco FID slouží pro kvantifikaci s vysokou stabilitou signálu.
Optimalizované podmínky headspace zaručují reprodukovatelné převádění volatilních složek a minimální vliv matric.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje rychlou a spolehlivou kontrolu kvality léčiv podle platných norem.
• Díky duální detekci MS a FID je metoda univerzální pro screening a přesnou kvantifikaci.
• Headspace technika minimalizuje manipulaci se vzorkem a riziko kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

S rozvojem automatizace a softwarové podpory lze očekávat vyšší propustnost laboratoří.
Integrace AI pro pokročilou validaci dat by mohla dále zlepšit rychlost a spolehlivost výsledků.
Možnost rozšíření metody na nové typy matric a detekce stop kovových nečistot pomocí hyphenovaných technik.

Závěr

Developovaná headspace GC-MS/FID metoda pro stanovení zbytkových rozpouštědel prokázala vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost.
Komplexní přístup s duální detekcí podporuje efektivní kontrolu kvality farmaceutických produktů.

Reference

• Application News M272 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, First Edition: Sep. 2022, ERAS-1000-0383.