Analysis for Residual Solvents in Pharmaceuticals -JP18, USP467 : Class 2A Standard Solution

Význam tématu

Analýza reziduálních rozpouštědel je klíčová pro farmaceutický průmysl, protože zbytková rozpouštědla mohou ovlivnit kvalitu a bezpečnost léčiv. Dodržování ICH Q3C a farmakopejních standardů zajišťuje ochranu pacientů a vyhovění regulačním požadavkům.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout a demonstrovat spolehlivou metodu pro kvantifikaci 18 tříd 2A reziduálních rozpouštědel podle JP18 a USP467 pomocí headspace GC-FID s podporou GC-MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Analytický systém: GCMS-QP™2010 NX, HS-20 NX a FID-2030
• Kolona: SH-I-624Sil MS (30 m × 0,32 mm I.D., film 1,8 μm)
• GC program: 40 °C (20 min) → 10 °C/min → 240 °C (20 min), split 1:5
• Carrier gas: He při konstantní lineární rychlosti 40 cm/s
• Headspace: 80 °C, tlak 75 kPa, rovnováha 45 min, objem injekce 1 mL
• FID: teplota 250 °C, H₂ 32 mL/min, air 200 mL/min, make-up He 24 mL/min
• MS: ion source 200 °C, interface 250 °C, scan m/z 30–250

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla úplné baseline separace všech 18 analyzovaných rozpouštědel během 60 minut. Detekční limity splňují požadavky USP467, přičemž kombinace detekce FID a MS umožnila přesné kvantitativní výsledky a jednoznačnou identifikaci:

• Baseline separace a reprodukovatelné retenční časy
• Detekční limity v souladu s limity pro třídu 2A
• Potvrzení identity pomocí masové spektrometrie

Přínosy a praktické využití metody

• Certifikovaná shoda s farmakopejními standardy (JP18, USP467)
• Zvýšená efektivita rutinních QA/QC analýz léčiv
• Vysoká robustnost a reprodukovatelnost pro regulované laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace rychlosti analýzy pomocí inovativních kol
• Automatizace a online monitorování kvality procesů
• Rozšíření na detekci environmentálních kontaminantů
• Integrace vysokorozlišovací MS pro komplexní analýzy

Závěr

Headspace GC-FID/MS metoda s použitím kolony SH-I-624Sil MS představuje spolehlivý nástroj pro kvantifikaci reziduálních rozpouštědel v přípravcích. Díky splnění ICH Q3C a farmakopejních požadavků je vhodná pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

• Application News 01-00221-JP, Shimadzu Corporation, 2022